--- type: "WebPage" title: "Analyse et caractérisation de lyophilisats en laboratoire" description: "Vous souhaitez réaliser une analyse et caractérisation de lyophilisats Qu'est-ce qu'un lyophilisat ? Un lyophilisat est un produit solide obtenu par le procédé de lyophilisation, aussi appelé séchage par sublimation. Cette technique consiste à congeler un produit (solution, suspension, extrait…)..." resource: "https://filab.fr/secteur-activite/analyse-industrie-pharmaceutique/analyse-lyophilisats/" tags: ["FR", "pll_687df3055530d", "Anaïs DECAUX"] timestamp: "2025-12-31T08:32:26Z" published: "2025-07-18T13:58:34Z" language: "fr-FR" author: "Laure Durieux" --- # Analyse et caractérisation de lyophilisats en laboratoire ## Vous souhaitez réaliser une analyse et caractérisation de lyophilisats ### Qu'est-ce qu'un lyophilisat ? Un **lyophilisat** est un produit solide obtenu par le procédé de **lyophilisation**, aussi appelé **séchage par sublimation**. Cette technique consiste à congeler un produit (solution, suspension, extrait…) puis à retirer l’eau qu’il contient sous forme de vapeur, sans passer par l’état liquide. Il en résulte une **substance sèche, poreuse et légère**, conservant ses propriétés chimiques, biologiques ou pharmaceutiques. Les lyophilisats sont particulièrement utilisés pour **améliorer la stabilité, la conservation et la facilité de transport** de produits sensibles à l’humidité ou à la chaleur. ## Le laboratoire FILAB vous accompagne dans l'analyse et la caractérisation de lyophilisats ### Pourquoi choisir FILAB pour l'analyse et la caractérisation de lyophilisats Choisir le laboratoire FILAB pour l’analyse de vos lyophilisats, c’est faire appel à un laboratoire expert en analyses physico-chimiques, capable de caractériser vos produits dans le détail : humidité résiduelle, structure, pureté, stabilité, contaminants. Notre parc analytique de pointe nous permet de répondre à tous types de problématiques, du développement à la libération de lot. Nous vous accompagnons de manière sur-mesure, avec un plan d’analyse adapté à vos contraintes techniques, réglementaires ou clients. ## NOS PRESTATIONS Teneur en humidité résiduelle [Détermination de la température de transition vitreuse ](https://filab.fr/nos-prestations/analyse/analyse-plasturgie-analyse-polymeres/transition-vitreuse.md) [Analyse d'excipients](https://filab.fr/secteur-activite/analyse-industrie-pharmaceutique/laboratoire-analyse-excipient.md) [Dosage de principes actifs](https://filab.fr/secteur-activite/analyse-industrie-pharmaceutique/laboratoire-analyse-principe-actif.md) [Recherche et dosage d’impuretés élémentaires selon l'USP 233](https://filab.fr/nos-prestations/analyse/laboratoire-analyses-ich-q3d/analyse-impuretes-elementaires.md) ## Nos techniques ### Analyses chimiques organiques GC/MS, Py-GCMS, UPLC-MSMS, LC-QTOF-MS, LC-QTOF-MS, LC-ORBITRAP, GPC, RMN, IRTF ### Analyses de poudres DRX, MEB-FEG EDX, BET, Granulométrie Laser ### Analyses chimiques minérales ICP, DRX, CI ### Analyses thermiques ATG, ATG-FTIR, DSC ### Caractérisation de surface MEB-FEG EDX, XPS, TOF-SIMS ## Analyse d’un lyophilisat pharmaceutique : comment FILAB a identifié et corrigé la défaillance du cake ? Un laboratoire pharmaceutique observe **une défaillance de la structure du lyophilisat** après lyophilisation d’un[produit injectable](https://filab.fr/nos-prestations/expertise/analyse-particule-vaccin-injectable/laboratoire-analyse-injectable.md). **Problématique rencontrée ?** Le cake apparaît irrégulier et partiellement affaissé, et la solubilité du principe actif est altérée. **Approche technique : ****FILAB est sollicité pour analyser le lyophilisat et identifier les causes.** Les analyses effectuées (DSC, XRD, Karl Fischer, MEB) révèlent : - Une teneur en eau résiduelle trop élevée - Une transition vitreuse mal maîtrisée - La présence d’un excipient hygroscopique, à l’origine d’une variabilité de formulation Les résultats permettent de **comprendre les mécanismes à l’origine de la défaillance du cake**. FILAB fournit un **rapport analytique détaillé**, documentant la composition, la structure et la stabilité du lyophilisat. ## L’approche QRM appliquée à la lyophilisation Dans un contexte pharmaceutique où la maîtrise de la stérilité est cruciale, l’analyse de lyophilisats en laboratoire ne se limite pas à un simple contrôle qualité : elle s’inscrit pleinement dans une **démarche de Quality Risk Management (QRM)**. En effet, la lyophilisation, en tant qu’étape ouverte du process aseptique, présente des risques spécifiques de contamination liés à l’environnement, à la tenue du cycle ou à la conception du contenant. À FILAB, nous combinons des **analyses physico-chimiques et structurales de haute précision** (humidité résiduelle, porosité, stabilité, contaminants…) avec une approche scientifique orientée **maîtrise des risques**. Cette complémentarité permet à nos clients de **documenter, justifier et fiabiliser leur stratégie de gestion des risques**, dans un cadre conforme aux exigences de l’ICH Q9 et de l’annexe 1 des EU-GMP. ### Pourquoi réaliser une analyse de lyophilisats ? La lyophilisation est un procédé délicat qui impacte directement la qualité, la stabilité et l’efficacité du produit final. Réaliser une analyse en laboratoire permet de : **Vérifier la conformité du produit** : s’assurer que le lyophilisat respecte les spécifications attendues en termes de structure, de teneur en humidité, de concentration en principe actif, ou d’absence de contaminants. **Garantir la stabilité dans le temps** : suivre l’évolution du lyophilisat lors d’études de stabilité (conformément aux exigences ICH), et anticiper d’éventuelles dégradations. **Contrôler la performance du procédé de lyophilisation** : détecter un défaut de cycle (surchauffe, séchage incomplet…) ou un écart qualité pouvant impacter la conservation ou l’efficacité du produit. **Comprendre un problème qualité ou une non-conformité** : en cas de changement d’aspect, de résidu visible ou d’instabilité, l’analyse permet d’identifier l’origine du défaut (particule, contamination, mauvaise cristallisation…).  ## FAQ Qu’est-ce qu’un lyophilisat ? Un lyophilisat est un produit ayant subi une **lyophilisation** (ou cryodessiccation), un procédé de déshydratation à basse température sous vide, permettant de conserver les propriétés physico-chimiques d’un échantillon, souvent utilisé dans les secteurs **pharmaceutique**, **cosmétique**, ou **alimentaire**. Pourquoi analyser un lyophilisat ? L’analyse de lyophilisats est essentielle pour : - **Vérifier la conformité** réglementaire ou qualité du produit fini - **Contrôler la stabilité** des substances actives - **Identifier des contaminants** ou impuretés - **Caractériser les propriétés physiques** du produit lyophilisé (porosité, hygroscopicité, homogénéité…) En cas de problème sur un lot de lyophilisat, que peut faire le laboratoire ? Nous réalisons des **investigations ciblées** pour identifier la cause racine : - Problème de texture (collapsus, réhydratation difficile…) - Dégradation chimique - Contamination métallique ou organique - Non-conformité d’emballage (migration, interaction…) Notre équipe peut intervenir en **urgence** et proposer des pistes correctives pour éviter une récidive. Peut-on détecter des résidus de solvants dans un lyophilisat ? Oui. Grâce au **GC-MS** ou à la **tête d’espace (HS-GC)**, nous détectons et quantifions les **résidus de solvants organiques** présents après lyophilisation, conformément aux normes ICH Q3C. Quels défauts peuvent être identifiés dans un lyophilisat ? Nous pouvons détecter : - **Porosité anormale ou effondrement de structure (collapse)** - **Présence d’agglomérats, de taches ou d’inclusions** - **Contamination croisée** (particules métalliques, organiques…) - **Inhomogénéité du principe actif** Chaque défaut peut être corrélé à un problème de formulation ou de cycle de lyophilisation.