Laboratorio de análisis SEC-RI: caracterización avanzada de macromoléculas
La cromatografía de exclusión estérica (SEC) es la técnica de referencia para separar macromoléculas.
Dentro de su parque analítico, FILAB, laboratorio SEC RI, utiliza el acoplamiento con un detector de índice de refracción (RI) para caracterizar la estructura de sus polímeros y compuestos orgánicos, validar su conformidad o diagnosticar el origen de un fallo.
Su necesidad: apoyarse en un laboratorio de análisis SEC RI para asegurar sus desarrollos o sus fallos de producto o material
Análisis SEC RI
El análisis GPC/SEC-RI (refractometría) se solicita para caracterizar cualquier polímero o mezcla compleja de la que se quiera verificar la conformidad estructural, detectar una degradación física (envejecimiento, cizallamiento) o identificar impurezas y aditivos mal distribuidos que influyen en las propiedades del material.
Principio del análisis SEC RI
La SEC-RI separa las macromoléculas según su volumen hidrodinámico para establecer una cartografía precisa de su distribución de masas molares (Mn, Mw, Ip). Este acoplamiento universal permite caracterizar la homogeneidad de sus polímeros y aditivos, garantizando así la conformidad y el rendimiento de sus materiales industriales.
¿Lo sabía? Generalmente se habla de GPC para los polímeros sintéticos (plásticos, resinas, elastómeros), a menudo solubles en disolventes orgánicos. Se utiliza el término SEC para las biomoléculas (proteínas, polisacáridos) analizadas en medio acuoso.
Compatibilidad ampliada: la SEC-RI para materiales macromoleculares
El análisis SEC-RI es versátil: se aplica a polímeros sintéticos (PE, PP, PVC, PS…), a biopolímeros (proteínas, polisacáridos), a resinas, así como a mezclas complejas de aditivos y oligómeros.
Si su producto posee una estructura macromolecular, la SEC-RI es probablemente la técnica adecuada.
Nuestras soluciones: el análisis mediante acoplamiento GPC-RI/LS (RALS/LALS)
El laboratorio FILAB le aporta su experiencia en el análisis GPC (SEC) mediante acoplamiento RI y LS para caracterizar sus materiales poliméricos y determinar su masa molar. En este marco, FILAB le propone las siguientes prestaciones:
Nuestros servicios mediante acoplamiento GPC-RI/LS (RALS/LALS)
Para ir más allá de la simple comparación con patrones, FILAB propone el acoplamiento de la SEC-RI con la dispersión de luz (Light Scattering – LS), incluyendo las tecnologías RALS (Right Angle Light Scattering) y LALS (Low Angle Light Scattering):
Control de masas moleculares medias y distribución de las masas molares de los materiales poliméricos
Control de masa molar absoluta
Determinación de masa molar convencional (ps equivalente)
Análisis de la conformación: estudio de la estructura de las cadenas (lineales frente a ramificadas) y cálculo del radio de giro.
Desarrollo y validación de métodos: desarrollo de protocolos específicos para sus moléculas innovadoras.
Experiencia en fallos en polímeros: rotura, deformación, superficie...
Caracterización de polisacáridos
Masa molar absoluta: determinación de la masa molar real de sus polímeros sin recurrir a una calibración relativa (patrones de Poliestireno o PMMA).
Determinación del dn/dc: medición precisa del incremento del índice de refracción, parámetro indispensable para los cálculos de masa absoluta en dispersión de luz.
Ventajas técnicas de la SEC RI
El uso de un detector de Índice de Refracción (RI) presenta ventajas importantes para el control de rutina y la pericia técnica:
- Detección universal: el detector RI se considera "universal" porque mide la diferencia de índice de refracción entre el disolvente puro y la solución eluida. Así detecta prácticamente la totalidad de los polímeros, incluso aquellos sin cromóforos (a diferencia del UV).
- Estabilidad y fiabilidad: es un método robusto, perfectamente adaptado a los análisis cuantitativos y al seguimiento de producción.
- Sensibilidad : permite una detección precisa incluso para bajas concentraciones de muestras en solución.
Objetivos analíticos de un análisis SEC RI
El objetivo de un análisis SEC RI es obtener una huella completa de la distribución molecular de una muestra. A diferencia de otros métodos de medición de masa global, permite:
- Determinar las masas molares medias en número (Mn) y en peso (Mw).
- Calcular el índice de polimolecularidad (Ip), indicador crucial de la homogeneidad del polímero.
- Identificar la presencia de fracciones de alto o bajo peso molecular (oligómeros) que pueden afectar a las propiedades finales del material.
- Garantizar la conformidad de las materias primas antes de su puesta en producción.
Aplicaciones de la técnica SEC RI
Polímeros sintéticos: Polietileno (PE), Polipropileno (PP), PVC, Poliestireno, etc.
Dispositivos médicos: caracterización de polímeros reabsorbibles y control de degradación.
Biopolímeros y polisacáridos: estudio del almidón, la celulosa, el ácido hialurónico o el quitosano.
Cosmética y farmacéutica: verificación de la conformidad de los excipientes y de los principios activos macromoleculares.
¿Por qué recurrir a FILAB, laboratorio de análisis SEC RI?
Elegir FILAB para sus necesidades de experiencia en SEC RI es beneficiarse de un acompañamiento a medida y de una excelencia técnica reconocida:
- Un parque analítico de vanguardia: nuestros equipos permiten trabajar con diversos disolventes (acuosos u orgánicos como THF, DMF, hexafluoroisopropanol...) para adaptarse a la solubilidad de sus productos.
- Un equipo de expertos: nuestros ingenieros y doctores en química de polímeros le ayudan a interpretar los resultados y a resolver sus problemáticas de I+D o de fallo.
- Rapidez de respuesta y calidad: FILAB es un laboratorio acreditado ISO 17025 (alcance disponible en www.cofrac.fr), lo que garantiza la fiabilidad y la imparcialidad de cada análisis SEC RI.
Nuestras variantes técnicas SEC / GPC
El análisis por cromatografía de exclusión estérica reúne varias variantes técnicas según las moléculas estudiadas y las condiciones de medida.
Nuestra FAQ
La GPC (Gel Permeation Chromatography) es un tipo de SEC (Size Exclusion Chromatography). El término "RI" designa simplemente el detector de índice de refracción utilizado a la salida de la columna para cuantificar las moléculas separadas.
El detector RI por sí solo proporciona una masa molar "relativa" (en relación con patrones). El acoplamiento con la dispersión de luz (SEC-LS) permite obtener la masa molar absoluta y datos sobre la estructura (ramificaciones) de la molécula, sin depender de un rango de calibración.
La solubilización es la etapa clave. El laboratorio FILAB dispone de una amplia gama de disolventes: orgánicos (THF, DMF, Hexafluoroisopropanol/HFIP, cloroformo...) o acuosos (tampones con pH controlado).
Adaptamos la elección del disolvente a la naturaleza química de su muestra.
Por lo general, una cantidad de 50 a 100 mg es suficiente para realizar un análisis completo. No obstante, para muestras muy diluidas o valiosas, nuestros expertos pueden adaptar el protocolo.
Sí, FILAB es un laboratorio acreditado ISO 17025 por COFRAC (alcance disponible en www.cofrac.fr).
Esta acreditación garantiza el rigor de nuestros procesos, la trazabilidad de las mediciones y la competencia técnica de nuestros equipos para sus análisis SEC RI.
Puede rellenar el formulario o contactarnos por teléfono. Para ayudarnos a responderle rápidamente, indíquenos la naturaleza de su muestra, su solubilidad supuesta y el objetivo de su estudio (control rutinario, I+D o peritaje a raíz de un defecto). Nuestros ingenieros se pondrán en contacto con usted rápidamente.
Los plazos varían según la naturaleza del análisis y la complejidad del proyecto de peritaje.
FILAB, no obstante, se compromete a ofrecer plazos rápidos y adaptados a sus restricciones y urgencias industriales.
