Laboratorio di analisi secondo il metodo Rietveld
Le vostre esigenze: eseguire un’analisi secondo il metodo Rietveld
In cosa consiste il metodo Rietveld?
Il metodo Rietveld è una tecnica di analisi molto fine dei diagrammi di diffrazione delle polveri. Trova applicazione in numerosi ambiti della scienza dei materiali, della chimica e della fisica.
Perché analizzare il grado di cristallinità?
Il grado di cristallinità è un parametro importante la cui evoluzione riflette una modifica della microstruttura e, di conseguenza, delle proprietà della materia (densità, modulo di Young, allungamento a rottura, ritiro plastico, ecc.).
Pertanto, il grado di cristallinità influenza le proprietà ottiche, meccaniche, termiche e chimiche del polimero. Inoltre, il grado di cristallinità consente anche di valutare le componenti amorfe e cristalline del materiale studiato.
Il laboratorio FILAB vi propone i suoi servizi per l’analisi della cristallinità secondo Rietveld
Grazie a un parco strumentale analitico vario e all’avanguardia, il laboratorio FILAB vi propone la propria expertise per le analisi cristallografiche dei vostri materiali secondo il metodo Rietveld e vi accompagna nella realizzazione dei vostri progetti industriali.
I nostri diversi metodi di analisi utilizzati nel laboratorio consentono:
- Di determinare il contenuto dei composti cristallizzati
- Di osservare al microscopio la morfologia e l’organizzazione molecolare dei cristalli
- Di identificare i diversi componenti di una forma cristallina confrontandoli con i nostri database
- Di analizzare il polimorfismo di un principio attivo
- Ecc.
Lo sapevate?
Da oltre 30 anni, il nostro laboratorio FILAB dispone dell’esperienza e del parco strumentale analitico specifico per affiancare oggi le aziende industriali nell’analisi del grado di cristallinità secondo Rietveld.
L’affiancamento di un laboratorio di esperti in analisi come il laboratorio FILAB consente di comprendere meglio le sfide strategiche e i cambiamenti del vostro settore. I nostri ingegneri specializzati vi accompagnano lungo tutto il protocollo di misurazione del grado di cristallinità sulle vostre polveri in laboratorio. Sono a vostra disposizione per rispondere alle vostre domande e aiutarvi nell’interpretazione dei risultati delle analisi ottenuti al termine della determinazione del grado di cristallinità delle vostre polveri.
Per andare oltre
Determinazione del peso molecolare e della polidispersione tramite GPC
Determinazione del grado di reticolazione
Questo metodo è particolarmente utile nelle seguenti situazioni:
Determinazione di strutture cristalline sconosciute: Quando una nuova sostanza cristallina viene sintetizzata o isolata, il metodo Rietveld può essere utilizzato per determinarne la struttura cristallina. Questo può essere importante per comprendere le proprietà fisiche e chimiche del materiale.
Raffinamento di strutture note: Anche se la struttura cristallina di una sostanza è già nota, il metodo Rietveld può essere utilizzato per raffinare e migliorare la precisione dei parametri cristallografici, come le posizioni atomiche, i fattori di occupazione e i parametri termici.
Studio delle distorsioni cristalline: Alcuni materiali presentano distorsioni cristalline, come deformazioni, tensioni o difetti. Il metodo Rietveld può essere utilizzato per studiare queste distorsioni e comprendere come influenzino le proprietà del materiale.
Analisi di fasi multiple: Quando un campione contiene più fasi cristalline, il metodo Rietveld può essere utilizzato per identificare e quantificare le diverse fasi presenti nel campione, nonché per determinarne le rispettive strutture.
Studi di trasformazione di fase: Il metodo Rietveld può essere utilizzato per seguire i cambiamenti della struttura cristallina che si verificano durante le transizioni di fase, come la fusione, la ricristallizzazione o le transizioni magnetiche.
Analisi di polveri: Il metodo Rietveld è particolarmente adatto all'analisi di polveri cristalline, in cui i campioni non sono sotto forma di cristalli singoli, ma di polvere. Consente di determinare la struttura cristallina a partire dai pattern di diffrazione delle polveri.
Studi di materiali complessi: Materiali complessi come ceramiche, leghe metalliche, materiali magnetici, ecc. possono essere analizzati con il metodo Rietveld per ottenere informazioni dettagliate sulla loro struttura cristallina e sulle loro proprietà.
Lo studio di polveri secondo il metodo Rietveld è un approccio potente per determinare le strutture cristalline dei materiali a partire dai loro pattern di diffrazione delle polveri. Ecco come funziona in modo semplice:
Raccolta dei dati di diffrazione delle polveri: Per iniziare, si preleva un campione del materiale sotto forma di polvere. Quindi si espone questa polvere a raggi X o neutroni. I raggi X o i neutroni vengono diffusi dagli atomi della polvere, creando un pattern di diffrazione delle polveri.
Creazione di un modello iniziale: Prima di utilizzare il metodo Rietveld, è necessario un modello iniziale della struttura cristallina che si ritiene possa avere il materiale. Questo modello può basarsi su conoscenze pregresse o su simulazioni.
Regolazione dei parametri: A questo punto, si prende il modello iniziale e si regolano i suoi parametri per farlo corrispondere meglio al pattern di diffrazione delle polveri ottenuto sperimentalmente. I parametri che si regolano includono le lunghezze di legame, gli angoli, le posizioni atomiche e altre caratteristiche della struttura.
Confronto con i dati sperimentali: A ogni fase della regolazione, si calcola il pattern di diffrazione delle polveri a partire dal modello raffinato e lo si confronta con i dati sperimentali. L'obiettivo è minimizzare la differenza tra i due.
Iterazioni e raffinamento: Si ripete questo processo di regolazione e confronto più volte, affinando progressivamente i parametri del modello fino a quando il pattern di diffrazione calcolato non corrisponde molto da vicino ai dati sperimentali.
Interpretazione dei risultati: Una volta che il modello raffinato corrisponde bene ai dati, si ottiene una rappresentazione precisa della struttura cristallina del materiale in polvere. È possibile determinare le posizioni degli atomi, le distanze tra essi e altri dettagli importanti.
Lo studio di polveri secondo il metodo Rietveld è particolarmente utile quando si dispone di un campione in forma di polvere, cosa comune in molti ambiti della ricerca nei materiali, nella chimica e nella geologia. Questo metodo consente di ottenere informazioni preziose sulla struttura cristallina dei materiali, anche quando si hanno a disposizione solo piccole quantità di campione.
