Analisi Termica Differenziale (ATD) in laboratorio

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Laboratorio accreditato
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Desiderate effettuare un’analisi termica differenziale (ATD)

L’analisi ATD consente di misurare la variazione di temperatura tra un campione e un riferimento durante reazioni eso- o endotermiche. FILAB propone questa tecnica alle industrie per caratterizzare i materiali, ottimizzare i processi e garantire un controllo qualità preciso.

Analisi ATD in laboratorio

L’analisi termica differenziale (ATD) è una tecnica di caratterizzazione dei materiali.

L'analisi ATD, o "differential thermal analysis" in inglese (DTA), è una tecnica di analisi termica utilizzata per misurare la differenza di temperatura tra un campione di materiale e un materiale di riferimento sotto l’influenza di condizioni specifiche. Si tratta di programmi a temperatura controllata in cui i due materiali sono sottoposti alle stesse condizioni di riscaldamento o raffreddamento in un ambiente controllato.

I principi dell’analisi termica ATD

Il principio dell’ATD è monitorare le differenze di temperatura tra il campione e il riferimento che possono verificarsi a causa di transizioni o di reazioni termiche nel campione.
Queste transizioni possono includere cambiamenti di fase come la fusione, la vaporizzazione, la sublimazione, così come reazioni chimiche quali la decomposizione o l’ossidazione.
L’ATD offre informazioni cruciali sui cambiamenti di composizione e sulle proprietà fisiche dei materiali, utili per il controllo qualità e l’analisi dei guasti.

Perché effettuare un’analisi ATD su un materiale?

L'analisi termica differenziale (ATD) è un metodo utilizzato in numerosi settori industriali per effettuare delle analisi dei materiali e delle loro proprietà, aiutare nello sviluppo di nuovi prodotti, oppure garantire il controllo qualità. Ecco alcuni esempi di applicazioni dell'ATD in diversi settori industriali:

  • Nella formulazione farmaceutica, l'ATD viene utilizzata per analizzare la stabilità termica dei principi attivi e degli eccipienti. Consente di rilevare delle transizioni di fase come la temperatura di fusione, la ricristallizzazione o le interazioni tra componenti, che possono influenzare l'efficacia e la durata di conservazione dei medicinali.
  • L'analisi ATD è utile anche per determinare la temperatura di transizione vetrosa dei polimeri, nonché per monitorare le reazioni di polimerizzazione e di degradazione termica. Queste informazioni consentono di ottimizzare i processi di produzione e migliorare le proprietà dei prodotti plastici.
  • Nella metallurgia, l'analisi ATD aiuta a studiare le trasformazioni di fase durante un' analisi di leghe metalliche. Questi dati sono importanti per la progettazione di processi di trattamento termico che migliorano le prestazioni e la resistenza delle leghe.

In sintesi, l'ATD può essere utilizzata per caratterizzare i prodotti farmaceutici, gli alimenti, i prodotti chimici e le sostanze inorganiche.

Il laboratorio FILAB vi affianca nelle vostre esigenze di analisi termica differenziale (ATD)

Il laboratorio FILAB mette a vostra disposizione la sua esperienza in Analisi Termica Differenziale (ATD) per la caratterizzazione dei materiali e lo studio dei fenomeni termici. Grazie ad apparecchiature all’avanguardia e a una perfetta padronanza dei protocolli analitici, vi affianchiamo nell’identificazione delle transizioni termiche e delle reazioni fisico-chimiche dei vostri campioni.

I nostri mezzi tecnici per l’analisi ATD

FILAB dispone di analizzatori ATD ad alte prestazioni, che uniscono precisione, robustezza e versatilità. Questi strumenti consentono un controllo rigoroso della temperatura su un ampio intervallo e una programmazione termica flessibile, adatta a un’ampia varietà di materiali.

L’analizzatore ATD

L’analizzatore ATD (Analisi Termica Differenziale) viene utilizzato per studiare le transizioni termiche (fusione, cristallizzazione, decomposizione, ecc.) misurando la differenza di temperatura tra un campione e un riferimento inerte quando sono sottoposti a un programma di riscaldamento o raffreddamento controllato.

Quando il campione subisce una transizione termica (fusione, cristallizzazione, decomposizione chimica), assorbe o rilascia calore (endotermico o esotermico). Queste variazioni generano una differenza di temperatura rispetto al riferimento, che viene registrata sotto forma di un picco su una curva ATD.

Risultati ottenuti mediante analisi termica differenziale

Curva ATD e transizioni termiche

La curva ATD ottenuta rappresenta la differenza di temperatura in funzione della temperatura o del tempo. Le variazioni della curva corrispondono a transizioni termiche:

  • Picco endotermico : Reazioni che richiedono un apporto di calore (fusione, sublimazione, decomposizione termica).
  • Picco esotermico : Reazioni che liberano calore (cristallizzazione, ossidazione, polimerizzazione).
Altre interpretazioni fisico-chimiche
  1. Temperature caratteristiche:
    • Temperatura di inizio, di fine e di picco delle transizioni termiche.
  2. Identificazione delle transizioni termiche:
    • Fenomeni come fusione, cristallizzazione, vetrificazione o reazioni chimiche.
  3. Analisi comparativa:
    • Differenze tra diversi lotti, formulazioni o materiali sottoposti a condizioni variabili.
  4. Qualità dei materiali:
    • Rilevamento di impurità o difetti termici (esempio: miscela eutettica o transizioni multiple).
  5. Valutazione della stabilità termica:
    • Decomposizione termica e identificazione delle temperature critiche.
ATD
ATD

L’ATD e le misure di temperatura

misure di temperatura

Nel laboratorio FILAB, i nostri team utilizzano l’analisi termica differenziale per analizzare gli scarti di temperatura tra un campione e un riferimento durante variazioni termiche controllate. I nostri servizi includono:
Rilevamento dei punti di transizione termica: fusione, cristallizzazione, vetrificazione, decomposizione.
Analisi qualitativa degli effetti termici: identificazione delle reazioni endotermiche ed esotermiche.
Studio della stabilità termica: determinazione delle soglie di temperatura critiche per i vostri prodotti.
Caratterizzazione dei materiali complessi: metalli, polimeri, ceramiche, compositi, ecc.

L’ATD e la qualificazione degli effetti termici

Gli effetti termici svolgono un ruolo chiave in numerosi processi industriali, dalla produzione ai controlli qualità. L’ATD è uno strumento indispensabile per:

  • Identificare le interazioni termiche all'interno dei materiali (reazioni chimiche, trasformazioni di fase, ecc.).
  • Qualificare i fenomeni esotermici o endotermici coinvolti nei vostri processi produttivi.
  • Validare i comportamenti termici per applicazioni specifiche (comportamento in ambienti estremi, resistenza meccanica sotto calore, ecc.).
  • Ottimizzare le formulazioni dei prodotti in funzione delle loro risposte termiche.

Presso il laboratorio FILAB, proponiamo un approccio personalizzato, che integra le vostre esigenze specifiche per:

  • Studi comparativi tra diversi lotti o formulazioni.
  • Monitoraggio della conformità dei materiali secondo le norme industriali.
  • R&S per lo sviluppo di nuovi prodotti : identificazione e controllo delle proprietà termiche critiche.

Altre analisi termiche in laboratorio

Come scegliere tra ATD o DSC?

L’ATD rileva le transizioni termiche (fusione, cristallizzazione…) tramite la differenza di temperatura tra un campione e un riferimento. La DSC va oltre misurando con precisione i flussi di calore associati. La DSC è consigliata per un’analisi quantitativa delle trasformazioni termiche.

ATD o ATG: quale tecnica per quale esigenza?

L’ATD identifica le reazioni termiche senza variazione di massa, come le transizioni di fase. L’ATG misura le perdite di massa legate alla decomposizione. Per studiare la stabilità termica o i residui, l’ATG è indispensabile.

ATD o DSC: quali differenze?

L’ATD rileva gli eventi termici, mentre la DSC li quantifica con precisione. Scegliete la DSC per un’analisi termica accurata e l’ATD per una prima diagnosi rapida e affidabile.

FAQ

Qual è l’interesse di un’analisi termica differenziale (analisi ATD)?

L'analisi termica differenziale (ATD) è una tecnica utilizzata per analizzare il comportamento termico dei materiali. Misura la differenza di energia termica assorbita o rilasciata da un campione e da un materiale di riferimento inerte durante il riscaldamento, il raffreddamento o un ciclo di temperatura. Grazie all'analisi termica differenziale, i nostri esperti possono misurare le temperature delle transizioni di fase, rilevare le reazioni chimiche e i cambiamenti di composizione, nonché monitorare i parametri cinetici come le costanti di velocità di reazione. L'analisi ATD aiuta anche a comprendere proprietà fisiche come le transizioni vetrose, i processi di cristallizzazione e le temperature di decomposizione. Inoltre, l'analisi termica differenziale può essere utilizzata per il controllo qualità e l'analisi dei guasti fornendo informazioni sui difetti o sulle impurità presenti nei materiali. Analizzando la risposta di un materiale a diverse condizioni termiche, i ricercatori ottengono informazioni sulle sue relazioni struttura-funzione e sulle sue proprietà fisiche.

Quando è necessario eseguire un’analisi ATD?

L'analisi ATD deve essere eseguita se avete bisogno di comprendere il comportamento del vostro campione in diverse condizioni termiche o se desiderate identificare impurità o difetti. Viene spesso utilizzata nell'analisi dei guasti per determinare la causa principale dei difetti dei prodotti. Ad esempio, l'analisi termica differenziale può essere utilizzata per analizzare come la struttura e la composizione di un materiale cambiano quando è esposto ad alte temperature. Gli esperti di Filab sono pronti ad aiutarvi per le vostre esigenze di analisi ATD!

Quali sono le proprietà misurate durante un’analisi ATD?

Durante un'analisi termica differenziale (ATD), vengono misurate diverse proprietà dei materiali. 

L’analisi ATD consente di rilevare e quantificare le variazioni di temperatura tra un campione e un materiale di riferimento, rivelando eventi come le transizioni di fase (fusione, cristallizzazione), le trasformazioni chimiche (decomposizione, ossidazione) e le reazioni di assorbimento o rilascio di calore. 

Questi dati permettono di identificare le temperature specifiche alle quali si verificano tali eventi, offrendo così informazioni preziose sulla stabilità termica, sulla composizione chimica e sulle proprietà fisiche dei materiali studiati.

Come funziona un’analisi ATD?

Questo metodo consente di studiare fenomeni come le transizioni di fase, la transizione vetrosa, la polimerizzazione, la cristallizzazione, la fusione e la sublimazione. Riscaldando o raffreddando il campione e il materiale di riferimento a una velocità uniforme e misurando la differenza di temperatura con una termocoppia, è possibile registrare l'attività termica. Ciò consente di identificare eventi come le transizioni di fase, i processi di cristallizzazione e le reazioni chimiche. 

Quali sono le differenze tra reazioni termiche e transizioni di fase?

In un'analisi termica differenziale (ATD), si distinguono due tipi di fenomeni: le transizioni e le reazioni termiche.

Le transizioni termiche sono cambiamenti fisici reversibili, come la fusione, la vaporizzazione o la transizione vetrosa, che avvengono senza modificare la composizione chimica del materiale. Implicano aggiustamenti nell'organizzazione o nelle interazioni molecolari.

Le reazioni termiche sono cambiamenti chimici in cui la composizione del materiale viene alterata, come nel caso della decomposizione termica, delle reazioni di ossidazione o delle reazioni di polimerizzazione. Questi processi possono essere irreversibili ed essere all'origine di guasti del materiale.

Esempi di reazioni termiche durante un’analisi termica ATD

L'analisi termica differenziale (ATD) consente di osservare diversi tipi di reazioni e transizioni termiche nei materiali.

  • Le transizioni di fase sono un cambiamento dello stato fisico di un materiale da solido a liquido, svolgendo un ruolo cruciale nella valutazione della purezza e delle proprietà termodinamiche dei materiali. 
  • La transizione vetrosa è un cambiamento della mobilità molecolare, che indica quando un materiale diventa meno rigido e più flessibile (polimero)
  •  La decomposizione termica e le reazioni di ossidazione riguardano la degradazione chimica e l'interazione con l'ossigeno, influenzando rispettivamente la stabilità e la durabilità dei materiali. 
  • Le reazioni di adsorbimento e desorbimento, che implicano lo scambio di gas o vapori, influenzano le proprietà superficiali e la reattività chimica dei materiali. 
  • La sublimazione e la vaporizzazione descrivono il passaggio da uno stato solido o liquido a uno stato gassoso, consentendo di comprendere la volatilità e la stabilità termica dei composti.
  • La cristallizzazione e la ricristallizzazione si riferiscono alla formazione o alla modifica di strutture cristalline, soprattutto per i materiali che dipendono dalle loro proprietà cristalline.
  • Le reazioni esotermiche ed endotermiche, che rilasciano o assorbono calore, sono importanti per la gestione dell'energia termica e la sicurezza dei processi industriali.
Come scegliere tra analisi termica differenziale con ATD o DSC?

La scelta tra DTA e DSC dipende dagli obiettivi dell'analisi e dalle proprietà del materiale da studiare.

La DTA è ideale per studi qualitativi, consentendo di rilevare le temperature di transizione termica e di identificare fenomeni come le reazioni endotermiche o esotermiche, senza quantificare il calore scambiato. È adatta a materiali le cui transizioni sono chiare e ben definite.

L'analisi DSC, invece, è raccomandata per analisi quantitative precise, poiché misura i flussi di calore per determinare le entalpie di transizione e le energie associate ai fenomeni termici. Più sensibile e più precisa, la DSC è indispensabile per studiare la purezza, la stabilità termica o le proprietà energetiche di materiali complessi come i polimeri o le miscele.

La scelta dipende quindi dal livello di precisione richiesto e dal tipo di dati necessari per l'applicazione.

Tradotto con DeepL.com (versione gratuita)

I vantaggi di Filab
Un team altamente qualificato
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Una reattività nella risposta e nella gestione delle richieste
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Un laboratorio accreditato COFRAC ISO 17025
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(Ambiti disponibili su www.cofrac.com - N° accreditamento: 1-1793)
Un parco analitico completo di 5 200 m²
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Un supporto su misura
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Possibile visio-debrief con l
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Thomas ROUSSEAU Direttore scientifico e tecnico
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