La Diffrazione dei Raggi X (DRX) è molto più di uno strumento di identificazione delle fasi. In molti settori (farmaceutico, cementiero o energetico), la questione non è soltanto conoscere la composizione chimica del campione, ma anche la quantità di componenti presenti.
Tuttavia, di fronte a un diffrattogramma, il laboratorio FILAB dispone di diversi metodi di quantificazione. Metodo Rietveld, RIR, analisi della fase amorfa: come scegliere? Ecco le chiavi per comprenderne le differenze e le applicazioni.
Il metodo RIR (Reference Intensity Ratio): un’analisi quantitativa rapida
Per le analisi di routine che richiedono una risposta rapida, il metodo RIR si impone come una soluzione pragmatica, confrontando l’intensità dei picchi del campione con quella di uno standard universale di riferimento. Questo approccio consente di stimare le proporzioni di fasi cristalline senza richiedere calcoli strutturali complessi, il che lo rende ideale per controlli qualità semplificati. Tuttavia, la sua precisione rimane limitata dalla sensibilità agli effetti di orientamento dei cristalli e alle sovrapposizioni dei segnali, il che può introdurre bias nell’interpretazione delle miscele più dense.
A titolo di esempio, nel corso di uno studio di caso presso il laboratorio FILAB sul diossido di titanio (TiO2), il metodo RIR ha valutato il contenuto di anatase al 97,1 %, illustrando una tendenza a sovrastimare alcune fasi rispetto a metodi più globali.
Il metodo Rietveld o metodo WPPF: la massima precisione
A differenza dei metodi basati su un solo picco, l'analisi di Rietveld, o Whole Powder Pattern Fitting, si basa su una modellizzazione matematica dell'intero diffrattogramma. Adattando un profilo teorico completo ai dati misurati, questa tecnica consente di tenere conto dei parametri di cella e della posizione degli atomi, offrendo così una precisione senza pari per le miscele complesse. Oggi rappresenta lo standard di eccellenza per i laboratori di ricerca, perché si affranca da eventuali fenomeni sperimentali esterni che possono falsare i risultati.
Nell'analisi del TiO2 citata sopra, questo affinamento ha permesso di correggere la misura al 91,2 % di Anatasio, dimostrando la capacità di questo metodo di superare i bias di misura e di trattare miscele complesse in cui i picchi sono sovrapposti.
La quantificazione della fase amorfa: come vedere l'invisibile?
L'analisi della fase amorfa risponde alla necessità di quantificare i composti non cristallini che, invece di produrre picchi netti, generano aloni di diffusione caratteristici sul segnale di fondo. Per isolare e misurare questa parte "invisibile" del materiale, FILAB mette in atto strategie specifiche come l'aggiunta di uno standard interno a concentrazione nota o l'utilizzo di curve di calibrazione basate su miscele standard. Questa competenza è indispensabile per garantire la conformità di prodotti le cui proprietà dipendono dal grado di cristallinità, come alcuni polimeri o principi attivi farmaceutici la cui stabilità può essere alterata da una fase amorfa residua.
L'expertise del laboratorio FILAB in materia di analisi DRX
Grazie ad apparecchiature all'avanguardia e a un'eccellente padronanza dei software di elaborazione, i tecnici del polo Caratterizzazione dei Materiali del laboratorio FILAB affiancano gli industriali nella scelta del metodo più adatto alle loro problematiche.
Per concludere
In conclusione, se la DRX è un metodo non distruttivo potente, l’affidabilità dei risultati dipende innanzitutto dalla scelta della strategia di quantificazione. Un errore di metodo può portare a conclusioni errate sulla reale composizione dei vostri prodotti.