Desiderate effettuare un’analisi della microstruttura tramite SEM-EBSD
Perché analizzare la microstruttura dei materiali?
Innanzitutto, la conoscenza della microstruttura della superficie di un materiale è un parametro chiave nello sviluppo di un nuovo prodotto o nell’eliminazione di nuove anomalie.
Infatti, nell’ambito di problemi di usura (erosione/abrasione, adesione, corrosione, fatica) o di rottura, la conoscenza della microstruttura della superficie interessata è cruciale.
La conoscenza della microstruttura della superficie di un materiale consente inoltre di accedere a una serie di informazioni sulle sue proprietà fisico-chimiche indispensabili durante un processo di produzione o di analisi normativa.
Pertanto, ogni azienda confrontata con una o l’altra di queste problematiche ricorre a competenze di caratterizzazione della microstruttura superficiale.
Che cos’è la microscopia elettronica a scansione EBSD (SEM-EBSD)?
La Microscopia Elettronica a Scansione (SEM) abbinata alla tecnica di Electron Backscatter Diffraction (EBSD) è un metodo avanzato utilizzato per analizzare la microstruttura cristallina dei materiali e in particolare dei metalli. Associando l’imaging ad alta risoluzione del SEM all’analisi dettagliata della struttura cristallina tramite EBSD, questa tecnica offre una comprensione approfondita delle proprietà dei materiali. Infatti, tutte queste analisi microstrutturali completano generalmente delle ispezioni SEM preliminari (aspetto, composizione chimica).
La combinazione SEM-EBSD consente di rivelare informazioni essenziali come l’orientazione cristallina, i bordi di grano, le fasi cristalline e le deformazioni strutturali. Questi dati sono fondamentali per esplorare l’impatto della microstruttura sulle proprietà meccaniche e fisiche dei materiali.
Analisi delle microstrutture realizzate tramite SEM EBSD
Analisi dell’orientazione cristallina
Identificazione delle fasi cristalline
Rilevamento dei difetti cristallini
Mappatura dei bordi di grano
Analisi delle texture cristallografiche
Caratterizzazione dei materiali policristallini
Punti chiave dell’analisi EBSD:
L’EBSD fornisce dati su scala micrometrica, persino nanometrica, sulla texture cristallina, consentendo un’analisi precisa della microstruttura.
Questa tecnica consente di visualizzare come i grani di un materiale sono orientati gli uni rispetto agli altri, aiutando così a comprenderne le proprietà meccaniche.
L’EBSD identifica e localizza le diverse fasi presenti in un campione, una fase cruciale per i materiali multifase.
l’EBSD mette in evidenza le dislocazioni, le deformazioni cristalline e altri difetti, fornendo informazioni essenziali per l’ingegneria e la ricerca sui materiali.
Le nostre soluzioni: caratterizzare la microstruttura dei materiali tramite MEB-EBSD
Perché scegliere FILAB per l’analisi della microstruttura tramite MEB-EBSD?
All’interno del laboratorio FILAB, un intero reparto è dedicato all’esperienza sui materiali, riunendo dottorandi e ingegneri specializzati con un know-how altamente qualificato. Questo livello di competenza è rafforzato da un parco strumentale all’avanguardia di 5200 m², dotato in particolare di 2 MEB-EDX e di 1 MEB-EBSD, che consentono di fornire analisi affidabili e rapide a tariffe competitive.
I nostri MEB particolarmente potenti e performanti rispondono sia a diagnosi rapide (contaminazione, inclusione…) sia a perizie più complesse che richiedono un’analisi approfondita.
Le fasi di un’analisi microstrutturale tramite MEB-EBSD
1 - Preparazione del campione
La preparazione è una fase cruciale per garantire un’analisi microstrutturale affidabile e precisa:
- Pulizia : eliminazione dei contaminanti (polvere, olio, ecc.) mediante solventi o tecniche adeguate.
- Lucidatura meccanica : il campione viene lucidato con dischi abrasivi a granulometria decrescente per ottenere una superficie liscia e piana.
- Lucidatura ionica o abrasione ionica (Cross Polisher) : quando sono necessarie finiture ultra-precise, viene eseguita una lucidatura con fascio ionico (ion milling) per eliminare gli artefatti introdotti durante la lucidatura meccanica. Ciò è particolarmente utile per materiali fragili o eterogenei.
- Rivestimento (se necessario) : i campioni non conduttivi vengono rivestiti con un sottile strato metallico (oro, carbonio) per evitare cariche elettrostatiche durante l’analisi.
2 - Caricamento e posizionamento nel MEB
- Il campione viene montato su un supporto specifico (stub) compatibile con il microscopio.
- Introduzione nella camera sotto vuoto per evitare la dispersione degli elettroni secondari.
- Orientamento corretto del campione, con un’inclinazione tipica di 70° per l’analisi EBSD.
3 - Acquisizione delle immagini MEB
- Impostazione dei parametri : regolazione della tensione di accelerazione, della corrente del fascio e della distanza di lavoro per ottimizzare la risoluzione.
- Osservazione iniziale : acquisizione di immagini ad alta risoluzione per osservare la morfologia, le inclusioni e i difetti.
4 - Analisi EBSD
- Posizionamento : inclinazione del campione per massimizzare l’acquisizione dei pattern di diffrazione.
- Acquisizione dei pattern : il rivelatore EBSD registra i pattern prodotti dalla diffrazione degli elettroni retrodiffusi.
- Mappatura cristallografica :
- Orientamento dei grani e identificazione delle fasi cristalline.
- Rilevamento dei bordi di grano e mappatura delle texture.
- Analisi delle deformazioni strutturali o dei difetti cristallini.
- Elaborazione dei dati : analisi dei pattern tramite banche dati cristallografiche.
Punti chiave della preparazione
