LCMS-Labor: Entwicklung und Validierung von Methoden

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Die analytischen Herausforderungen Ihrer Produkte bewältigen

Die Charakterisierung, Quantifizierung oder Überwachung von Verunreinigungen in komplexen Matrizes erfordert eine selektive, empfindliche und reproduzierbare Analysemethode. Wenn die bestehende Methode Ihre Matrix, Konzentrationsbereiche oder relevanten Verbindungen nicht abdeckt, wird eine maßgeschneiderte Entwicklung und Validierung von Methoden erforderlich. Das Filab-Labor unterstützt Industrieunternehmen bei der Entwicklung einer Strategie für die LC-MS-Analyse, die mit ihren Zielen in Forschung und Entwicklung, Qualitätskontrolle, Untersuchungen oder Chargenvergleichen übereinstimmt.

Eine maßgeschneiderte Analysestrategie definieren

Die Strategie wird entsprechend dem Zweck der Analyse entwickelt: Identifizierung, Quantifizierung, Profiling oder gezielte Untersuchung. Das Filab-Labor kann vor der Analyse die Bedingungen für Extraktion, Verdünnung, Reinigung und Aufbewahrung der Proben bewerten. Der Ansatz zielt insbesondere darauf ab, Matrixeffekte zu begrenzen und die analytische Aussagekraft unter den vorgesehenen Anwendungsbedingungen abzusichern.

LC-MS und LC-MS/MS entsprechend dem Bedarf einsetzen

Die mit der Massenspektrometrie gekoppelte Flüssigkeitschromatografie ermöglicht die Trennung von Verbindungen in einem Gemisch und anschließend deren Detektion anhand ihres Masse-zu-Ladung-Verhältnisses. Wenn eine hohe Selektivität erforderlich ist oder die Konzentrationen niedrig sind, kann ein LC-MS/MS-Ansatz zusätzliche Informationen liefern, um relevante Verbindungen gezielt zu untersuchen und zu bestätigen. Die Wahl des Ansatzes erfolgt unter Berücksichtigung der Matrix, der Analyten und des analytischen Ziels.

Eine nutzbare analytische Dokumentation bereitstellen

Nach Abschluss der Arbeiten stellt das Filab-Labor die erzielten Ergebnisse, die festgelegten Analysebedingungen und die Daten zu den durchgeführten Validierungsprüfungen zusammen. Diese Dokumentation ermöglicht es, den Anwendungsbereich der Methode, ihre Leistungsmerkmale und die gegebenenfalls festgestellten Einschränkungen zu verstehen. Der Austausch mit Ihren Teams erleichtert die Nutzung der Ergebnisse für Ihre technischen Entscheidungen.

Eine robuste und geeignete LC-MS-Methode entwickeln

Im Filab-Labor beginnt die Entwicklung einer Methode mittels LCMS-Labor mit der Untersuchung Ihres Bedarfs: Art der Matrix, gesuchte Analyten, erwartete Konzentrationsbereiche, Anforderungen an die Probenvorbereitung und Entscheidungskriterien. Anschließend werden die chromatografischen Parameter und die massenspektrometrischen Bedingungen angepasst, um eine aussagekräftige Trennung, eine geeignete Detektion und interpretierbare Ergebnisse zu erzielen. Die Methode wird in jeder Phase dokumentiert, um ihre Umsetzung und gegebenenfalls ihren Transfer zu unterstützen.

Die Leistungsmerkmale der Methode bewerten

Der Validierungsumfang wird entsprechend dem Verwendungszweck der Methode und Ihren internen Anforderungen festgelegt. Er kann die Untersuchung von Selektivität, Linearität, Präzision, Richtigkeit, Nachweis- und Bestimmungsgrenzen sowie Robustheit umfassen. Die Ergebnisse ermöglichen eine Bewertung der Eignung der Methode, in ihrem Anwendungsbereich zuverlässige Daten zu liefern.

Komplexe industrielle Matrizes bearbeiten

Industrielle Produkte können heterogene Formulierungen, schwankende Gehalte und analytische Interferenzen aufweisen. Das Filab-Labor passt die Probenvorbereitung und die Analysebedingungen an diese Anforderungen an: Rohstoffe, Zwischenprodukte, Fertigprodukte, Extrakte oder Lösungen. Bei Fragestellungen im Zusammenhang mit extrahierbaren und freisetzbaren Substanzen erfahren Sie mehr über das USP-661-Analyselabor.

Ihre Forschungs-, Entwicklungs- und Industrialisierungsprojekte begleiten

Die Entwicklung und Validierung von Methoden ist häufig Teil eines umfassenderen Ansatzes zur Produktqualifizierung, Prozessoptimierung oder Behebung von Nichtkonformitäten. Das Labor Filab kann dazu beitragen, Ihren analytischen Bedarf zu strukturieren – ergänzend zu einem Audit industrieller Prozesse. Forschungsprojekte können außerdem im Rahmen der Betreuung durch ein CIR-zertifiziertes Labor durchgeführt werden.

Austausch mit dem Labor Filab

Um Ihr Projekt zu initiieren, übermitteln Sie die verfügbaren Informationen zu Ihren Proben, den gesuchten Verbindungen, den erwarteten Konzentrationen und dem gewünschten Zeitrahmen. Das Labor Filab kann den analytischen Umfang präzisieren und einen geeigneten Ansatz vorschlagen. Beschreiben Sie Ihren Bedarf, übermitteln Sie Ihre Proben und bitten Sie unsere Teams um einen technischen Austausch.

Häufig gestellte Fragen

Wie entwickle und validiere ich eine an mein Produkt angepasste Analysemethode mittels LC-MS?

Das Filab-Labor untersucht Ihre Matrix, die Zielverbindungen und den vorgesehenen Verwendungszweck der Ergebnisse, um eine geeignete LC-MS-Methode zu entwickeln. Die Entwicklung umfasst in der Regel die Probenvorbereitung, die chromatografische Optimierung, die Auswahl des Ionisierungsmodus und die Datenerfassung. Anschließend werden die Leistungsmerkmale anhand eines gemeinsam mit Ihnen festgelegten Validierungsprotokolls bewertet.

Welche Parameter können bei der Validierung einer LC-MS-Methode untersucht werden?

Je nach Zielsetzung der Methode kann das Filab-Labor Selektivität, Linearität, Präzision, Richtigkeit, Robustheit sowie Nachweis- oder Bestimmungsgrenzen untersuchen. Die Akzeptanzkriterien und der Prüfplan werden an den industriellen Kontext und den vorgesehenen Verwendungszweck der Ergebnisse angepasst.

In welchen Fällen sollte eine LC-MS/MS-Analyse eingesetzt werden?

Eine LC-MS/MS-Analyse ist besonders sinnvoll, wenn die Matrix Interferenzen verursacht, eine selektivere Bestätigung erforderlich ist oder die gesuchten Verbindungen in geringen Konzentrationen vorliegen. Im Filab-Labor basiert die Wahl zwischen LC-MS und LC-MS/MS auf den Anforderungen Ihres Projekts und den erwarteten Leistungsmerkmalen.

Welche Ergebnisse werden nach der Entwicklung und Validierung der Methode bereitgestellt?

Das Labor Filab erstellt eine Dokumentation mit den festgelegten analytischen Bedingungen, den Versuchsergebnissen und den im Rahmen der Validierung untersuchten Leistungsmerkmalen. Der genaue Inhalt der Liefergegenstände wird im Vorfeld entsprechend Ihrem Bedarf, Ihrer Qualitätsorganisation und der vorgesehenen Anwendung der Methode festgelegt.

Wie kann ein Methodenentwicklungsprojekt im Labor Filab gestartet werden?

Wenden Sie sich zunächst an das Labor Filab und geben Sie die Art Ihrer Proben, die Zielanalyten, das Studienziel sowie etwaige Einschränkungen an. Diese Informationen ermöglichen die Festlegung einer ersten Strategie für die Entwicklung und Validierung mittels LC-MS.