Analytische Validierungsdienstleistungen im Labor

Die Validierung einer Analysemethode ist ein unverzichtbarer Schritt, um nachzuweisen, dass die Methode für den vorgesehenen Verwendungszweck geeignet ist. Sie bestätigt, dass die Methode zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse liefert, die den wissenschaftlichen und regulatorischen Anforderungen entsprechen. Organisationen wie die ICH, die FDA oder auch die ISO 17025 definieren die zu überprüfenden Parameter: Richtigkeit, Präzision (Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit), Spezifität, Nachweisgrenze (LOD), Bestimmungsgrenze (LOQ), Linearität, Messbereich und Robustheit.

Zu regulatorischen Zwecken eingesetzt (die ihrerseits mit den Begriffen Produktqualität und Produktsicherheit verbunden sind), erfordert sie einen vorherigen Rahmen, um die einzuhaltenden Parameter festzulegen, wie etwa: die Probenvorbereitung, die zu verwendende Technik, ihre Parameter, ihr Umfeld, die erwarteten Ergebnisse, die akzeptable Unsicherheit, die Fristen usw. Diese Kriterien müssen vor der Validierung in einem Studienprotokoll festgehalten und unterzeichnet werden.

Um ein Methodenvalidierungslabor auszuwählen, müssen mehrere Kriterien berücksichtigt werden. Zunächst ist es wichtig, die Kompetenzen und die Expertise des Labors im spezifischen Bereich der zu validierenden Methode zu bewerten.

Sie können sich dann an den Referenzen des Labors, früheren Erfahrungen sowie den technischen Kompetenzen des Personals orientieren. 

Anschließend ist es wichtig, die Zertifizierungen und Akkreditierungen des Labors zu überprüfen. Die von anerkannten Stellen wie der ISO ausgestellten Akkreditierungen belegen die Kompetenz und die Normkonformität des Labors in Bezug auf Qualität und Zuverlässigkeit. 

Schließlich empfiehlt es sich, ein Methodenvalidierungslabor mit modernster Infrastruktur und Ausstattung zu beauftragen. 

Wenn Sie diese verschiedenen Elemente berücksichtigen, können Sie ein kompetentes und zuverlässiges Labor für Ihre Methodenvalidierung auswählen. Mit einem Expertenteam und einem analytischen Gerätepark von über 2000 m² bietet Ihnen das Labor FILAB seine Dienstleistungen im Bereich Methodenvalidierung sowie Begleitung in Forschung und Entwicklung an.

Bei einer Methodenvalidierung im Labor prüfen unsere Experten, ob die analytische Methode für den gemessenen Analyten oder die gemessene Verbindung geeignet ist, anhand verschiedener Kriterien:

• Die Methode ist ausreichend empfindlich und in der Lage, auch die niedrigsten Konzentrationen zu erfassen,
• Die Methode ist spezifisch und misst den gewünschten Analyten ohne Beeinflussung durch andere in der Probe vorhandene Verbindungen.
• Die Methode ist präzise und reproduzierbar, sodass bei Wiederholung konsistente Ergebnisse erzielt werden.
• Die Methode ist robust und liefert trotz Schwankungen der Analysebedingungen zuverlässige Ergebnisse. 
• Die verwendete Methode ist im Hinblick auf die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen geeignet und ermöglicht es, die niedrigsten Analytenkonzentrationen präzise zu erkennen und zu messen. 
• Die Methode ist konform mit den regulatorischen Anforderungen und den Industriestandards.
• Die Methode umfasst Verfahren zur Qualitätskontrolle, um die Gültigkeit der erzielten Ergebnisse sicherzustellen. 
• Die Methode beschreibt die Protokolle einschließlich der Akzeptanzkriterien für jeden bewerteten Parameter.

Diese Fragen helfen dabei, alle relevanten Aspekte einer Analysemethode zu bewerten, um ihre Zuverlässigkeit und Eignung für den Einsatz im Labor sicherzustellen.

Analytische Methoden sind Techniken, die verwendet werden, um eine Verbindung oder eine Matrix zu identifizieren, zu quantifizieren oder zu charakterisieren. Sie lassen sich in große Familien einteilen: chromatographische Methoden (HPLC, GC, IC), spektroskopische Methoden (UV-Vis, IR, NMR, ICP-OES, ICP-MS), elektrochemische Methoden, titrimetrische oder gravimetrische Methoden sowie gekoppelte Techniken wie LC-MS oder GC-MS. Jede Methode beruht auf einem physikalischen oder chemischen Prinzip und muss im Kontext ihrer Anwendung validiert werden.

Nein. Die Kriterien der analytischen Validierung hängen sowohl von der Art der Methode als auch von ihrem Zweck ab. Beispielsweise muss eine chromatographische Methode vom Typ HPLC, die zur Quantifizierung eines Wirkstoffs in einer pharmazeutischen Formulierung eingesetzt wird, strenge Anforderungen an Linearität, Richtigkeit, Präzision und Quantifizierungsgrenzen erfüllen, um die Genauigkeit der Bestimmung zu gewährleisten. Umgekehrt wird eine Infrarotspektroskopie (IR), die zur Identifizierung einer Verunreinigung eingesetzt wird, stärker auf Spezifität und Robustheit ausgerichtet sein, da das Hauptziel die qualitative Erkennung einer Verbindung und nicht ihre präzise Quantifizierung ist.

Die Validierung von Prüfmethoden besteht darin nachzuweisen, dass die in einem Labor eingesetzte Prüfmethode zuverlässige und für den Zweck der Prüfung geeignete Ergebnisse liefert. Sie betrifft insbesondere nach ISO 17025 akkreditierte Labore, in denen jede Prüfmethode vor der Anwendung validiert oder verifiziert werden muss. Die Validierung von Prüfmethoden umfasst die Bewertung der Gesamtleistung der Methode unter Berücksichtigung der Probe, der Matrix und des Analysekontexts. Sie stellt sicher, dass die erzielten Ergebnisse die erwarteten Qualitätskriterien sowohl technisch als auch regulatorisch erfüllen.

Die Validierung analytischer Verfahren konzentriert sich auf die operative Anwendung einer Methode innerhalb eines Labors. Ein analytisches Verfahren ist ein detailliertes Protokoll, das alle Schritte beschreibt, die für die Umsetzung einer Methode erforderlich sind: Probenvorbereitung, Betriebsbedingungen, instrumentelle Parameter, Datenverarbeitung und Akzeptanzkriterien. Die Validierung analytischer Verfahren besteht daher darin nachzuweisen, dass das Verfahren unter den vom Labor festgelegten spezifischen Bedingungen konforme und robuste Ergebnisse liefert. Sie ist wesentlich, um die tägliche Zuverlässigkeit sicherzustellen, Fehler zu reduzieren und die regulatorische Konformität zu gewährleisten.

Die analytische Validierung ist der Oberbegriff, der den gesamten Validierungsprozess umfasst.

Die Validierung einer Analysemethode oder einer analytischen Methode legt den Schwerpunkt auf die wissenschaftliche Technik selbst (z. B. Chromatographie, Spektroskopie).

Die Validierung von Prüfmethoden wird häufig im Rahmen akkreditierter Labore verwendet und bezieht sich auf die Validierung von Tests, die an realen Proben angewendet werden.

Schließlich ist die Validierung analytischer Verfahren stärker operativ ausgerichtet und betrifft das detaillierte Protokoll, das in einem bestimmten Labor umgesetzt wird.

Eine validierte analytische Methode will gepflegt sein! Es wird empfohlen, dass jede validierte Methode während ihres gesamten Lebenszyklus auf ihre Eignung für den vorgesehenen Verwendungszweck überwacht wird. Dazu ermöglicht die Einführung von Kontrollkarten, die Zuverlässigkeit der im Routinebetrieb verwendeten Methode zu verfolgen.

Außerdem muss im Falle einer Änderung je nach Fall der Bedarf an einer teilweisen oder vollständigen Revalidierung bewertet werden. Zu den nicht abschließenden Änderungen, die zu einer Revalidierung der analytischen Methode führen, nennt ICH Q2(R1) Änderungen der Zusammensetzung des Fertigprodukts, der Rohstoffe oder auch der analytischen Verfahren (Kriterien).