Servizi di validazione analitica in laboratorio

La validazione di un metodo di analisi è una fase imprescindibile per dimostrare che il metodo è adatto all’uso previsto. Permette di confermare che il metodo produca risultati affidabili e riproducibili, conformi alle aspettative scientifiche e normative. Organismi come ICH, FDA o ISO 17025 definiscono i parametri da verificare: accuratezza, precisione (ripetibilità e riproducibilità), specificità, limite di rilevazione (LOD), limite di quantificazione (LOQ), linearità, intervallo di misura e robustezza.

Utilizzata a fini regolatori (legati a loro volta ai concetti di qualità e sicurezza del prodotto), richiede un quadro preliminare per definire i parametri da rispettare, quali: la preparazione del campione, la tecnica da utilizzare, i suoi parametri, l’ambiente, i risultati attesi, l’incertezza accettabile, le tempistiche, ecc. Questi criteri devono essere oggetto della redazione e della firma di un protocollo di studio prima della validazione.

Per scegliere un laboratorio di validazione del metodo, è necessario prendere in considerazione diversi criteri. Innanzitutto, è essenziale valutare le competenze e l’esperienza del laboratorio nel campo specifico del metodo da validare.

Potete quindi fare riferimento alle referenze del laboratorio, alle esperienze pregresse e alle competenze tecniche del personale. 

Successivamente, è importante verificare le certificazioni e le accreditazioni del laboratorio. Le accreditazioni, rilasciate da organismi riconosciuti come l'ISO, attestano la competenza e la conformità del laboratorio agli standard di qualità e affidabilità. 

Infine, si raccomanda di rivolgersi a un laboratorio di validazione del metodo dotato di un’infrastruttura e di attrezzature all’avanguardia. 

Tenendo conto di questi diversi elementi, potrete scegliere un laboratorio competente e affidabile per realizzare la vostra validazione del metodo. Grazie a un team di esperti e a un parco analitico di oltre 2000 m², il laboratorio FILAB vi propone i suoi servizi di validazione del metodo e di supporto nella ricerca e sviluppo.

Nel corso di una validazione del metodo in laboratorio, i nostri esperti cercano di verificare se il metodo analitico sia adatto all’analyte o al composto misurato, secondo diversi criteri:

• Il metodo è sufficientemente sensibile, ed è in grado di rilevare i livelli più bassi,
• Il metodo è specifico, e misura l’analyte desiderato senza interferenze di altri composti presenti nel campione.
• Il metodo è preciso e riproducibile, consentendo di produrre risultati coerenti quando viene ripetuto.
• Il metodo è robusto, consentendo di produrre risultati affidabili nonostante variazioni nelle condizioni di analisi. 
• Il metodo utilizzato è pertinente in termini di limiti di rilevazione e di quantificazione, consentendo di rilevare e misurare con precisione i livelli più bassi dell’analyte. 
• Il metodo è conforme ai requisiti normativi e agli standard del settore.
• Il metodo integra procedure di controllo qualità per garantire la validità dei risultati ottenuti . 
• Il metodo dettaglia i protocolli, compresi i criteri di accettazione per ogni parametro valutato.

Queste domande aiutano a valutare tutti gli aspetti pertinenti di un metodo di analisi, al fine di garantirne l’affidabilità e la pertinenza per l’uso in laboratorio.

I metodi analitici corrispondono alle tecniche utilizzate per identificare, quantificare o caratterizzare un composto o una matrice. Possono essere classificati in grandi famiglie: i metodi cromatografici (HPLC, GC, IC), i metodi spettroscopici (UV-Vis, IR, RMN, ICP-OES, ICP-MS), i metodi elettrochimici, i metodi titrimetrici o gravimetrici, nonché le tecniche accoppiate come LC-MS o GC-MS. Ogni metodo si basa su un principio fisico o chimico e deve essere validato nel contesto della sua applicazione.

No. I criteri di validazione analitica dipendono sia dalla natura del metodo sia dal suo obiettivo. Ad esempio, un metodo cromatografico di tipo HPLC utilizzato per quantificare un principio attivo in una formulazione farmaceutica dovrà soddisfare criteri rigorosi di linearità, accuratezza, precisione e limiti di quantificazione, al fine di garantire la precisione del dosaggio. Al contrario, una spettroscopia infrarossa (IR) impiegata per identificare un’impurità porrà maggiore enfasi sulla specificità e sulla robustezza, poiché l’obiettivo principale è il riconoscimento qualitativo di un composto piuttosto che la sua quantificazione precisa.

La validazione dei metodi di prova consiste nel dimostrare che il metodo di prova impiegato in un laboratorio consenta di ottenere risultati affidabili e adeguati all’obiettivo della prova. Riguarda in particolare i laboratori accreditati secondo ISO 17025, dove ogni metodo di prova deve essere validato o verificato prima dell’uso. La validazione dei metodi di prova implica la valutazione delle prestazioni del metodo nel suo insieme, tenendo conto del campione, della matrice e del contesto di analisi. Garantisce che i risultati ottenuti rispettino i criteri di qualità attesi, sia dal punto di vista tecnico sia da quello normativo.

La validazione delle procedure analitiche si concentra sull’applicazione operativa di un metodo all’interno di un laboratorio. Una procedura analitica è un protocollo dettagliato che descrive tutte le fasi necessarie all’implementazione di un metodo: preparazione dei campioni, condizioni operative, parametri strumentali, trattamento dei dati e criteri di accettazione. La validazione delle procedure analitiche consiste quindi nel dimostrare che, nelle condizioni specifiche definite dal laboratorio, la procedura consenta di produrre risultati conformi e robusti. È essenziale per garantire l’affidabilità quotidiana, ridurre i rischi di errore e assicurare la conformità normativa.

La validazione analitica è il termine generico che comprende l’intero processo di validazione.

La validazione di un metodo di analisi o di un metodo analitico pone l’accento sulla tecnica scientifica in sé (ad es. cromatografia, spettroscopia).

La validazione dei metodi di prova è spesso utilizzata nell’ambito dei laboratori accreditati e fa riferimento alla validazione di test applicati a campioni reali.

Infine, la validazione delle procedure analitiche è più operativa e riguarda il protocollo dettagliato implementato in un determinato laboratorio.

Un metodo analitico validato va mantenuto! Si raccomanda che ogni metodo validato sia oggetto di un monitoraggio dell’adeguatezza del metodo rispetto all’uso previsto per tutto il suo ciclo di vita. A tal fine, l’implementazione di carte di controllo consente di monitorare la buona affidabilità del metodo utilizzato in routine.

Inoltre, in caso di modifica, sarà necessario valutare le esigenze di una ri-validazione parziale o totale a seconda dei casi. Tra le modifiche non esaustive che comportano una ri-validazione del metodo analitico, l’ICH Q2(R1) cita le modifiche della composizione del prodotto finito, delle materie prime o ancora delle procedure analitiche (criteri).