DSC-Analyse im Labor

Materialcharakterisierung Problemlösung Unterstützung für F&E
+140 Mitarbeitende
+140 Mitarbeitende für Sie da
5200 m² Laborfläche
5200 m² Laborfläche Über 99 % der Leistungen werden intern erbracht
Akkreditiertes Labor
Akkreditiertes Labor COFRAC ISO 17025
CIR
CIR Forschungssteuerkredit

Ihr Bedarf: eine DSC-Analyse für Ihre Materialien durchführen

Was ist eine DSC-Kalorimetrieanalyse?

Die DSC-Analyse, auch Differential Scanning Calorimetry oder DSC genannt, ist eine Technik der thermischen Analyse

Eine kalorimetrische Analyse ermöglicht es, die von einer Substanz bei einem chemischen oder physikalischen Prozess abgegebene oder aufgenommene Wärme zu messen. Diese Wärmemessung erfolgt mithilfe eines Kalorimeters.

Diese Technik ermöglicht es, molekulare Prozesse und chemische Reaktionen durch die Untersuchung von Wärmeübertragungen zu verstehen.

Die Prinzipien der Differenzkalorimetrie mit dynamischem Scannen (DSC)

Die DSC-Analyse misst die Wärmeübertragung zwischen einer Probe und einer Referenz, um die thermischen Übergänge eines Materials zu identifizieren:

Die Glasübergangstemperatur (Tg) von Polymeren, Metallgläsern und ionischen Flüssigkeiten

Die Schmelz- und Kristallisationstemperatur von Materialien

Die Vernetzungsgrade bestimmter Polymere anhand von Reaktionsenthalpiemessungen.

Wann sollte man ein Labor für DSC-Analysen beauftragen?

Die DSC-Analyse wird eingesetzt, wenn die <\/span>thermischen Eigenschaften von Materialien <\/b>direkt ihre Leistung, Sicherheit oder Konformität beeinflussen.<\/span>

  • Thermische Instabilität eines Materials während der Lagerung oder Anwendung<\/span>
  • Produktversagen im Zusammenhang mit einem nicht beherrschten Phasenübergang (Schmelzen, Kristallisation, Glasübergang)<\/span>
  • Formulierungsänderung mit Einfluss auf die thermischen Eigenschaften eines Polymers oder eines formulierten Produkts<\/span>
  • Nichtkonformität des Rohstoffs oder Chargenschwankungen<\/span>
  • Thermischer oder oxidativer Abbau organischer Materialien<\/span>
  • Validierung von Verarbeitungsverfahren (Extrusion, Spritzguss, Lyophilisation …)<\/span>

Unsere Lösungen: Das Labor FILAB unterstützt Sie bei der DSC-Analyse Ihrer Materialien zur Bestimmung der Phasenübergangstemperaturen

FILAB, Experte für DSC-Analysen

Dank der DSC-Analysetechnik kann FILAB die Menge an Wärme messen, die von einer Probe aufgenommen oder abgegeben wird, wenn sie Temperatur- oder Druckänderungen ausgesetzt ist.

Durch die Messung der Wärmeunterschiede zwischen einer Referenzprobe und einer zu prüfenden Probe liefert diese Technik präzise Informationen zur Charakterisierung des Materials.

Die Ergebnisse von DSC-Analysen werden in Bereichen wie der Pharmaindustrie und der Formulierung chemischer Produkte vielfach genutzt. 

FILAB führt seine DSC-Analysen unter Inertgas (Argon oder Stickstoff) durch, um jede störende Reaktion zu vermeiden.

Für die Durchführung einer differentiellen Kalorimetrieanalyse (DSC) ist das Labor FILAB mit einem speziellen Differenz-Scanning-Kalorimeter ausgestattet. Die Ergebnisse erscheinen als Peaks auf einem Thermogramm und liefern präzise Informationen über die thermischen Eigenschaften der Probe.

Analytische Ziele der DSC-Analyse

Die DSC-Analyse zielt darauf ab, das thermische Verhalten von Materialien präzise zu charakterisieren, um ihre Struktur, Stabilität und Entwicklung zu verstehen:

  • Die Glasübergangstemperatur (Tg) von Polymeren, metallischen Gläsern und ionischen Flüssigkeiten bestimmen
  • Die Schmelz- und Kristallisationstemperatur von Materialien bestimmen
  • Die mit thermischen Übergängen verbundenen Umwandlungsenthalpien (ΔH) messen, insbesondere um den Vernetzungsgrad bestimmter Polymere zu ermitteln.
  • Polymorphismusphänomene und Phasenübergänge identifizieren
  • Die Reinheit und die Wechselwirkungen zwischen den Bestandteilen einer Mischung bewerten
  • Die thermische Stabilität und die Abbaumechanismen analysieren
  • Den Kristallinitätsgrad polymerer Materialien quantifizieren
  • Chargen vergleichen oder die Materialkonformität validieren

Die DSC-Analyse für ...

Die DSC ist eine Technik, die für die chemische Analyse eingesetzt wird, allein oder ergänzend zu anderen Methoden. Sie liefert quantitative Informationen über die thermischen und energetischen Eigenschaften von Materialien in verschiedenen Kontexten: 

Analyse von Kunststoffen

Die DSC ist unverzichtbar für die thermische Analyse von Kunststoffen, da sie eine präzise Charakterisierung thermischer Eigenschaften wie Glasübergang (Tg), Schmelzen (Tm) und Kristallisation (Tc) ermöglicht. Diese Analysetechnik hilft, industrielle Prozesse (Extrusion, Spritzguss) durch die Bewertung der thermischen Stabilität und des Kristallinitätsgrads zu optimieren und gewährleistet so eine an die Anwendungen in der Automobilindustrie, Verpackungsindustrie und Elektronik angepasste Leistung. In der F&E unterstützt sie die Entwicklung neuer Materialien und stellt in der Qualitätskontrolle die Konformität sicher sowie das Erkennen von Abweichungen oder Fehlern.

Analyse von Proteinen

Die DSC ist eine Schlüsselmethodik zur Charakterisierung der thermischen Eigenschaften von Proteinen, wie ihrer Stabilität, Denaturierung und Wechselwirkungen. Sie bestimmt die Temperatur der Denaturierung und die Enthalpie, um die strukturelle Robustheit und die intramolekularen Kräfte zu bewerten. Außerdem ermöglicht sie die Analyse von Stabilisatoren, Puffern oder Liganden, um Formulierungen zu optimieren.

Industrielle Anwendungen

  • Pharmazeutisch : Optimierung der Stabilität therapeutischer Proteine und Impfstoffe.
  • Biomolekulare Forschung : Analyse der Denaturierungsmechanismen und Konformationsübergänge von Proteinen
Untersuchung chemischer Reaktionen

Erkennung endothermer Phänomene (Schmelzen, Sublimation) und exothermer Phänomene (Oxidation, Polymerisation).

Charakterisierung von Mischungen

Identifizierung von Wechselwirkungen zwischen Komponenten, wie eutektischen Reaktionen oder Unverträglichkeiten.

Analyse der thermischen Stabilität

Bestimmung der kritischen Temperaturen der Zersetzung oder Oxidation.

Optimierung von Formulierungen

Bewertung von Additiven, Stabilisatoren oder Lösungsmitteln zur Verbesserung der thermischen Leistung.

Die Ergebnisse der Analyse ermöglichen es, die thermischen Eigenschaften von Materialien zu verstehen, wie ihren Schmelzpunkt, die Glasübergangstemperatur und die Kristallisation.

Ergänzung zu anderen Methoden

In Ergänzung zu anderen Methoden lässt sich die DSC in Analysen wie folgende einbinden:

Thermogravimetrie (ATG)

Zur Verknüpfung der Wärmeflussdaten mit den Massenverlusten.

Infrarotspektroskopie (IR)  

Zur Identifizierung flüchtiger Produkte, die aus thermischen Übergängen oder Reaktionen entstehen.

ATD

GC-MS

Py-GC-MS

Regulatorischer Rahmen der DSC-Analyse

Die DSC-Analyse wird in verschiedenen regulatorischen Kontexten eingesetzt, um die thermischen Eigenschaften von Materialien zu charakterisieren. Sie wird durch mehrere Normen geregelt, insbesondere:

  • ISO 11357 (Polymere)
  • ASTM-Normen und Pharmakopöen je nach Branche

Diese Referenzwerke gewährleisten die Zuverlässigkeit der von einem DSC-Analyselabor erzeugten Ergebnisse, insbesondere im Rahmen der Aufnahme in technische Unterlagen sowie von Validierungs- und Konformitätsverfahren.

Branchen und Matrizes, die von der DSC-Analyse betroffen sind

Die DSC-Expertise wird in zahlreichen Industriezweigen eingesetzt, in direktem Zusammenhang mit ihren spezifischen Matrizes:

  • Pharmazeutische Industrie: Wirkstoffe, Hilfsstoffe, feste Darreichungsformen
  • Polymerindustrie: Thermoplaste, Duroplaste, Verbundwerkstoffe
  • Kosmetikindustrie: feste oder halbfeste Formulierungen, Wachse, Emulsionen

Chemische Industrie: organische Produkte, Synthesezwischenprodukte

Elektronikindustrie: Harze, Vergussmassen, Isoliermaterialien

Anwendungsfälle der DSC-Expertise

Bereich Polymere und Kunststoffverarbeitung

Problemstellung: Ein Hersteller stellt Unterschiede in Steifigkeit und Wärmebeständigkeit bei Kunststoffteilen aus verschiedenen Chargen fest.
Analytische Lösung: Eine DSC-Analyse ermöglicht die Messung der Glasübergangstemperatur (Tg), der Schmelztemperaturen und des Kristallinitätsgrades, um Formulierungs- oder Prozessabweichungen zu identifizieren.

Pharmazeutischer Bereich

Problemstellung: Ein Wirkstoff weist während der galenischen Entwicklung eine Instabilität auf, die seine Bioverfügbarkeit beeinträchtigt.
Analytische Lösung: Das Labor FILAB führt die Charakterisierung polymorpher Übergänge, der Reinheit und der Wechselwirkungen zwischen Hilfsstoff und Wirkstoff durch, um die Formulierung mithilfe der DSC-Technik abzusichern.

FAQ

Was ist der DSC-Test?

Beim DSC-Test wird eine Probe einem kontrollierten Temperaturanstieg oder -abfall unterzogen, während ihr thermisches Verhalten mit dem eines inerten Referenzmaterials verglichen wird. Anhand der Wärmeflussänderungen lassen sich wichtige thermische Ereignisse wie Schmelzen, Kristallisation, Polymerisation oder Zersetzung erkennen und quantifizieren.

Was ist das Prinzip der DSC-Analyse?

Die DSC-Analyse beruht auf der Messung des Wärmeflusses zwischen einer Probe und einer Referenz unter einem kontrollierten Temperaturprogramm. Diese Technik ermöglicht die Identifizierung thermischer Übergänge (Schmelzen, Kristallisation, Glasübergang) sowie der damit verbundenen energetischen Phänomene. Im Labor FILAB ermöglicht diese DSC-Expertise eine präzise Charakterisierung des thermischen Verhaltens von Materialien.

Welche Vorteile bietet ein DSC-Analysator?

Der DSC-Analysator ermöglicht die präzise Messung thermischer Übergänge (Schmelzen, Tg, Kristallisation) und der zugehörigen Enthalpien. Er benötigt nur geringe Probenmengen, bietet eine gute Reproduzierbarkeit und ist für zahlreiche Materialien zur Qualitätskontrolle und Begutachtung einsetzbar.

Für welche Materialien eignet sich die DSC-Analyse?

Die <\/span>DSC-Analyse<\/b> lässt sich auf zahlreiche Materialien anwenden:<\/span>

  • Polymere: Tg, Schmelzen, Kristallinität<\/span>
  • Arzneimittel: Stabilität, Polymorphismus<\/span>
  • Metalle und Legierungen: Phasenumwandlungen<\/span>
  • Verbundwerkstoffe und Harze: gesamtes thermisches Verhalten<\/span>
  • Kosmetika: Formulierungsstabilität<\/span>

FILAB,<\/span> Labor für DSC-Analysen,<\/b> passt die Analysebedingungen an jede Matrix an, um zuverlässige Ergebnisse zu gewährleisten.<\/span>

Welche Unterschiede gibt es zwischen ATG und DSC-Analyse?

Die ATG (thermogravimetrische Analyse) misst die Massenänderungen einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur, während die DSC-Analyse den Wärmeaustausch misst.

Diese beiden Techniken ergänzen sich bei der Charakterisierung von Materialien: Die ATG erkennt Massenverluste (Zersetzung, Verdampfung), die DSC identifiziert thermische Übergänge.

Welche Unterschiede gibt es zwischen ATD und DSC-Analyse?

Die ATD (differenzielle Thermoanalyse) misst einen Temperaturunterschied zwischen einer Probe und einer Referenz. Im Gegensatz dazu misst die DSC-Analyse direkt einen Wärmefluss. Die DSC-Expertise ermöglicht so eine präzisere Quantifizierung thermischer Phänomene.

Was ist die differentielle Enthalpieanalyse DSC?

Die DSC-Analyse, auch differentielle Enthalpieanalyse genannt, ist eine thermische Analysetechnik, die die bei einem kontrollierten Temperaturprogramm ausgetauschten Wärmeflüsse misst. Beide Begriffe bezeichnen dieselbe Methode. Sie ermöglicht die Identifizierung thermischer Übergänge (Schmelzen, Kristallisation, Tg) und der damit verbundenen Enthalpieänderungen.

Was ist Enthalpie in der DSC-Analyse?

Die Enthalpie ist eine thermodynamische Größe, die der ausgetauschten Wärmemenge bei einer Umwandlung entspricht. In der DSC-Analyse ermöglicht sie die präzise Quantifizierung thermischer Übergänge und die Bewertung der Stabilität oder Reinheit eines Materials.

Warum eine DSC-Thermoanalyse durchführen?

Die kalorimetrische Analyse mittels DSC kann zur Untersuchung einer großen Vielfalt von Materialien eingesetzt werden, insbesondere für eine DSC-Analyse von Polymeren, Metallen, Keramiken, Verbundwerkstoffen oder auch Arzneimitteln. 

Die DSC-Analyse wird verwendet, um die Wärmeänderungen in einer Probe zu messen, während sie einer Reihe kontrollierter Bedingungen ausgesetzt wird. Dadurch lassen sich folgende Größen bestimmen: 

  • die Reaktionsenthalpien
  • die Wärmekapazitäten
  • die thermischen Konstanten
  • die Bindungs- und Molekülstruktureigenschaften

Die Ergebnisse der Analyse ermöglichen es, die thermischen Eigenschaften von Materialien zu verstehen, wie ihren Schmelzpunkt, ihre Glasübergangstemperatur und ihre Kristallisation.

Was ist das DSC-Protokoll?

Das DSC-Protokoll bezeichnet die Gesamtheit der für eine thermische Analyse festgelegten experimentellen Bedingungen:<\/span>

  • Analysierter Temperaturbereich<\/span>
  • Heiz- oder Kühlrate<\/span>
  • Atmosphäre (Stickstoff, Luft, Argon usw.)<\/span>
  • Verwendeter Tiegeltyp<\/span>
  • Probenvorbereitung<\/span>

Im FILAB-Labor erstellen wir ein maßgeschneidertes DSC-Protokoll entsprechend Ihren industriellen Anforderungen, der Art des zu analysierenden Materials und den geltenden Normen, um verwertbare Ergebnisse für Ihre Projekte zu gewährleisten.<\/span>

Was ist die differentielle kalorimetrische DSC-Analyse?

Die differenzielle Kalorimetrie DSC ist eine Technik, die die von einer Probe aufgenommene oder abgegebene Wärme misst, wenn sie erhitzt oder gekühlt wird. Sie ermöglicht es, Phasenänderungen oder chemische Reaktionen zu erkennen, indem die Probe mit einer inerten Referenz verglichen wird. Diese Methode wird zur Analyse der thermischen Eigenschaften verschiedener Materialien wie Polymere und Arzneimittel eingesetzt.

Welche Unterschiede gibt es zwischen kalorimetrischer Analyse, Thermoanalyse und differentieller Thermoanalyse mittels DSC?

Die thermische Analyse umfasst verschiedene Methoden zur Untersuchung der Reaktionen von Materialien auf Temperaturänderungen, während die kalorimetrische Analyse, ein Teilbereich der thermischen Analyse, speziell die aufgenommenen oder freigesetzten Wärmemengen misst. 

Die differenzielle kalorimetrische Analyse (DSC) ist eine präzise Kalorimetrie-Technik, die die thermische Reaktion einer Probe mit der einer inerten Referenz unter kontrollierten Temperaturbedingungen vergleicht und so thermische Übergänge wie Schmelzen und chemische Reaktionen erkennen lässt.

In welchen Branchen ist die DSC-Thermoanalyse unverzichtbar?
Was ist ein DSC-Analysator?

Ein DSC-Analysator (Differential Scanning Calorimetry oder differenzieller Scanning-Kalorimeter) ist ein thermisches Messinstrument, mit dem sich physikalisch-chemische Übergänge eines Materials in Abhängigkeit von der Temperatur untersuchen lassen. Er misst präzise die Wärmemenge, die von einer Probe bei Erwärmung, Abkühlung oder Temperaturhaltung aufgenommen oder abgegeben wird. Dieses Gerät ist besonders nützlich zur Charakterisierung von Polymerwerkstoffen, Verbundwerkstoffen, Harzen oder auch bestimmten pharmazeutischen Produkten.

Warum eine DSC durchführen?

Die DSC-Analyse ermöglicht es, thermische Übergänge zu charakterisieren eines Materials (Schmelzen, Kristallisation, Tg …), seine Stabilität, seinen Vernetzungsgrad und seine Qualität zu kontrollieren. Sie ist unverzichtbar in der F&E, in der Qualitätskontrolle oder zur Analyse von Fehlerursachen.

Wie viel kostet eine DSC-Analyse?

Die Kosten einer DSC-Analyse hängen von der Art des Materials, der Anzahl der Proben, den Prüfbedingungen und den Analysezielen ab. Als Labor für DSC-Analysen bietet FLAB ein maßgeschneidertes Angebot je nach Bedarf an.

Wie erhält man ein Angebot für eine DSC-Analyse?

Um ein Angebot für eine DSC-Dienstleistung zu erhalten, können Sie unsere Teams über unser Kontaktformular, telefonisch oder per E-Mail kontaktieren.  Teilen Sie uns einfach Ihren Bedarf mit (Materialart, gewünschte Analyse, gegebenenfalls Norm, Dringlichkeit, Probenmenge …).

Wie lange dauert es, bis man ein Angebot für eine DSC-Analyse erhält?

Die Frist für die Zusendung eines Angebots für eine DSC-Charakterisierung beträgt in der Regel 24 bis 48 Stunden.

Les + Filab
Ein hochqualifiziertes Team
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Eine schnelle Reaktionszeit und Bearbeitung von Anfragen
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Ein COFRAC-akkreditiertes Labor nach ISO 17025
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(Geltungsbereiche verfügbar auf www.cofrac.com - Akkreditierungsnr.: 1-1793)
Ein vollständiger analytischer Gerätepark auf 5.200 m²
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Eine maßgeschneiderte Betreuung
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Visio-Briefing mit dem Experten möglich
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Thomas ROUSSEAU Wissenschaftlicher und technischer Direktor
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