Analisi Karl Fischer per la determinazione precisa del contenuto d’acqua

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Desiderate effettuare la determinazione del contenuto d’acqua con il metodo Karl Fischer...

Che cos’è il metodo Karl Fischer?

Il metodo Karl Fischer è un metodo chimico di misura del contenuto d’acqua di un campione. È particolarmente adatto alla determinazione dell’acqua contenuta in un liquido o al rilevamento di tracce d’acqua, dell’ordine del ppm, in un campione. La procedura si basa sull’ossidazione del biossido di zolfo da parte dello iodio. 

La sua precisione e la capacità di rilevare tracce di umidità ne fanno uno strumento indispensabile per i laboratori di controllo qualità e per garantire la qualità e la conformità dei prodotti

Misurazione dell’umidità tramite analisi Karl Fischer

L’analisi, detta anche “Karl Fischer moisture”, si riferisce alla misurazione dell’umidità con Karl Fischer o del contenuto d’acqua nei campioni tramite il metodo Karl Fischer. È ampiamente riconosciuta per la sua precisione e la sua adattabilità a diversi tipi di materiali, siano essi solidi, liquidi o gassosi. La misurazione dell’umidità con Karl Fischer è utile in settori in cui il contenuto d’acqua può influenzare la qualità, la stabilità e la durata di conservazione dei prodotti.

Karl Fischer: principio del metodo

Il metodo Karl Fischer si basa su una reazione chimica ben definita tra l’acqua presente nel campione e i reagenti Karl Fischer. Questa reazione genera ioduro di idrogeno, la cui quantità è direttamente proporzionale al contenuto d’acqua. Pertanto, misurando la quantità di ioduro di idrogeno prodotto, il metodo consente di calcolare con precisione il contenuto d’acqua del campione.

Il principio Karl Fischer consente una misurazione precisa e sensibile del contenuto d’acqua, rendendolo prezioso in diversi settori industriali per analizzare liquidi, solventi e altri campioni contenenti piccole quantità d’acqua.

Analisi Karl Fischer, per quali settori?

L’analisi Karl Fischer è essenziale per garantire la qualità dei prodotti, evitando eccessi o carenze di umidità che possono alterarne le proprietà. 

Il metodo è utilizzato in numerosi settori industriali:  

  • Farmaceutico: analisi del contenuto d’acqua nelle materie prime e nei prodotti finiti.
  • Chimica: determinazione dell’umidità residua in solventi, reagenti e polimeri.
  • Materiali: analisi dell’umidità in materiali come ceramiche, plastiche e rivestimenti

Le nostre soluzioni: mettere a vostra disposizione le nostre apparecchiature analitiche per la misurazione del contenuto d’acqua con il metodo Karl Fischer

Quali sono i tipi di analisi Karl Fischer e quando utilizzarli?

Esistono due principali tipi di analisi Karl Fischer: la titolazione volumetrica e la titolazione coulometrica.

Titolazione volumetrica: adatta a campioni con un contenuto d’acqua più elevato (generalmente superiore all’1%). Si misura il volume di reagente necessario a reagire con l’acqua per determinare la quantità d’acqua.

Titolazione coulometrica: ideale per campioni con un basso contenuto d’acqua (inferiore all’1%). In questo caso, lo iodio viene generato elettrochimicamente nella cella di titolazione e si misura la quantità di elettricità utilizzata per produrre lo iodio, al fine di calcolare il contenuto d’acqua.

I solventi utilizzati per il metodo Karl Fischer

I solventi utilizzati nel metodo Karl Fischer influenzano la preparazione del campione e la reazione chimica di titolazione. La scelta del solvente è essenziale per garantire una dissoluzione completa del campione e una reazione precisa con il reagente Karl Fischer, consentendo così una misurazione esatta del contenuto d’acqua.

Uso del metanolo per Karl Fischer

Il metanolo è comunemente utilizzato come solvente nel metodo Karl Fischer per dissolvere il campione e favorire la reazione chimica con il reagente KF. Questo solvente è particolarmente efficace nel solubilizzare diversi composti e nel facilitare il rilevamento preciso del contenuto d’acqua. 

Nelle analisi Karl Fischer, la scelta del metanolo è spesso privilegiata grazie alla sua compatibilità con un’ampia gamma di campioni, garantendo così una misurazione dell’umidità con Karl Fischer affidabile e riproducibile.

Perché rivolgersi a FILAB per Karl Fischer?

Nell’ambito di progetti di ricerca e sviluppo, FILAB offre un supporto prezioso agli industriali di diversi settori per la determinazione del contenuto d’acqua dei loro prodotti tramite il metodo Karl Fischer.

Per rispondere a esigenze diverse, il parco analitico di FILAB è dotato di diversi titolatori. Da un lato, è disponibile un titolatore volumetrico V30S, che consente misurazioni di contenuti d’acqua elevati fino al 100%. Dall’altro, è disponibile anche un titolatore coulometrico C30SD, che copre un intervallo di contenuto d’acqua da 1 ppm a 5%.

Inoltre, il parco è dotato di un forno KF appositamente progettato per la determinazione del contenuto d’acqua mediante la tecnica di estrazione in forno, con un intervallo di temperatura da 40 a 280°C. Ciò conferisce a FILAB una capacità estesa per rispondere alle esigenze di misurazione del contenuto d’acqua in una varietà di campioni e condizioni.

Karl Fisher
Un titolatore volumetrico V30S che consente contenuti d’acqua elevati fino al 100%
Karl Fisher
Un titolatore coulometrico C30SD che consente contenuti d’acqua da 1 ppm a 5%

Analisi Karl Fischer per il settore farmaceutico

Nell’industria farmaceutica, il contenuto d’acqua dei prodotti può influire sulla loro stabilità, efficacia e durata di conservazione.

  • Stabilità dei medicinali : un’umidità eccessiva può causare la degradazione dei principi attivi, compromettendo così l’efficacia del medicinale.
  • Controllo qualità degli eccipienti : gli eccipienti, sostanze inattive utilizzate nelle formulazioni, devono avere un contenuto d’acqua rigorosamente controllato per evitare interazioni indesiderate con gli ingredienti attivi.
  • Conformità normativa : le autorità regolatorie richiedono test rigorosi del contenuto d’acqua per garantire che i prodotti rispettino le specifiche farmaceutiche.

Analisi Karl Fischer per i materiali

Nel settore dei materiali, la gestione dell’umidità contribuisce a garantire le prestazioni e la durata dei prodotti. 

  • Prestazioni dei polimeri : Un’umidità non adeguata può influire sulle proprietà meccaniche e termiche dei polimeri, compromettendone l’impiego finale.
  • Qualità delle ceramiche : Nella produzione di ceramiche, è necessario un controllo preciso del contenuto d’acqua per evitare difetti superficiali o crepe durante il processo di cottura.
  • Rivestimenti : I rivestimenti devono avere un contenuto d’acqua preciso per garantire l’adesione e la protezione contro la corrosione.

Analisi Karl Fischer per il settore chimico

Nell’industria chimica, la presenza di acqua può influenzare le reazioni chimiche e la qualità dei prodotti finali. 

  • Reazioni chimiche : L’acqua può essere un reagente o un sottoprodotto in molte reazioni chimiche. Un eccesso o una carenza d’acqua può compromettere la resa delle reazioni o generare sottoprodotti indesiderati.
  • Purificazione dei solventi : I solventi utilizzati nei processi chimici devono essere privi di acqua per evitare qualsiasi contaminazione delle reazioni o dei prodotti finali.
  • Produzione di prodotti chimici : Nella produzione di prodotti chimici sensibili, un contenuto d’acqua non corretto può alterare la purezza del prodotto e ridurne l’efficacia.

Le nostre FAQ

Qual è la differenza tra la titolazione volumetrica e la titolazione coulometrica Karl Fischer?
  • Volumetrica : Utilizzata per contenuti d’acqua elevati, questo metodo misura la quantità di reagente Karl Fischer necessaria per reagire con tutta l’acqua presente nel campione.
  • Coulometrica : Utilizzata per contenuti d’acqua bassi, questo metodo genera elettrochimicamente il reagente Karl Fischer nella cella di reazione e misura la quantità di elettricità necessaria per produrre lo iodio, direttamente proporzionale alla quantità d’acqua.
Come preparare un campione per l’analisi Karl Fischer?

La preparazione del campione dipende dalla sua natura. I solidi possono richiedere la dissoluzione in un solvente appropriato. I campioni devono essere manipolati in modo da ridurre al minimo la loro esposizione all’umidità ambientale.

Come scegliere tra il metodo volumetrico e quello coulometrico?

La titolazione Karl Fischer coulometrica è una variante altamente sensibile del metodo Karl Fischer, adatta alla determinazione di quantità molto piccole di acqua, spesso inferiori a 10 µg. Questa tecnica si basa sulla generazione elettrochimica di iodio in quantità sufficiente a reagire con l’acqua presente nel campione. È ideale per analisi che richiedono una precisione estrema, come nei settori elettronico, farmaceutico e biotecnologico. La titolazione coulometrica si distingue per la sua capacità di misurare tracce d’acqua in campioni di piccolo volume.

Quali sono i vantaggi dell’analisi Karl Fischer rispetto ad altri metodi di determinazione dell’acqua?

L’analisi Karl Fischer presenta diversi vantaggi :

  • Precisione e accuratezza : Offre una determinazione precisa e accurata del contenuto d’acqua, anche a livelli molto bassi.
  • Rapidità : I risultati possono essere ottenuti rapidamente, spesso in pochi minuti.
  • Specificità : È specifica per l’acqua e non è influenzata dalla presenza di altri volatili o solventi.
  • Versatilità : Può essere utilizzata per un’ampia gamma di matrici, inclusi solidi, liquidi e gas.
Su quali campioni effettuare un’analisi Karl Fisher?

L’analisi Karl Fischer (KF) viene utilizzata per determinare il contenuto d’acqua in diversi materiali. Nel settore farmaceutico, questo metodo si applica a compresse, capsule, polveri, granuli, soluzioni e sospensioni.

Per i prodotti chimici, l’analisi viene utilizzata per solventi organici, acidi, basi, nonché reagenti e intermedi chimici.

Le industrie alimentare e cosmetica utilizzano inoltre l’analisi KF per controllare il contenuto d’acqua in oli, grassi, polveri alimentari, prodotti da forno, creme, lozioni, shampoo e make-up.

Nel settore dei polimeri e delle materie plastiche, viene utilizzata per resine, film plastici e vari additivi.

Anche i prodotti petroliferi, come oli lubrificanti, carburanti e additivi, vengono analizzati con questo metodo.

L’analisi K. Fischer è particolarmente rilevante per i materiali sensibili all’umidità, dove anche basse concentrazioni d’acqua possono influire sulle proprietà, sulla stabilità o sulle prestazioni dei prodotti.

I vantaggi di Filab
Un team altamente qualificato
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Una reattività nella risposta e nella gestione delle richieste
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Un laboratorio accreditato COFRAC ISO 17025
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(Ambiti disponibili su www.cofrac.com - N° accreditamento: 1-1793)
Un parco analitico completo di 5 200 m²
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Un supporto su misura
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Possibile visio-debrief con l
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