Optimieren Sie Ihre Materialien: Expertise in der Bestimmung der Kristallitgröße mittels Röntgendiffraktometrie
Die Röntgenbeugung (DRX) ist eine physikalisch-chemische Analysemethode. Diese Analyse betrifft ausschließlich kristallisierte Materie, wie Mineralien, Metalle, Keramiken und Verbundwerkstoffe. Sie ist in der Regel nicht auf Flüssigkeiten anwendbar. Darüber hinaus ermöglicht die Röntgendiffraktometrie die Unterscheidung von Produkten mit derselben chemischen Gesamtzusammensetzung, aber unterschiedlicher Kristallisationsform, insbesondere bei Materialien wie: Silika, Stähle, Legierungen, Mineralien.
Das Unendlich Kleine verstehen, um die Leistung Ihrer Produkte zu sichern
Bestimmung der Kristallitgrößen
Bei der Entwicklung hoch technischer Materialien ist die Kristallitgröße ein kritischer Parameter, der die mechanischen, chemischen und optischen Eigenschaften Ihrer Produkte direkt beeinflusst. Unser Labor bietet Ihnen modernste Expertise in der Röntgendiffraktometrie (DRX), um Ihre Pulver und Massivmaterialien mit höchster Präzision zu charakterisieren.
Unsere Methoden zur Charakterisierung von Kristalliten
Gestützt auf einen hochmodernen Analysepark aus Diffraktometern setzt unser Labor drei Analyseebenen ein, um sich an Ihre Anforderungen anzupassen:
Die Scherrer-Formel: schnelle Analyse
Ideal für eine direkte Schätzung an einem isolierten Peak. Diese Methode verknüpft die Verbreiterung eines Beugungspeaks mit der mittleren Kristallitgröße. Sie ist das perfekte Werkzeug für eine effiziente und schnelle Qualitätskontrolle.
Halder-Wagner-Methode: Trennung von Größe und Verformung
Im Gegensatz zu Scherrer verwendet dieser Ansatz mehrere Peaks, um zwei häufig verwechselte Phänomene zu unterscheiden:
die Verbreiterung aufgrund der Feinheit der Kristallite.
die Verbreiterung aufgrund von Mikroverformungen (micro-strains) des Kristallgitters.
Dies ist die bevorzugte Methode für Materialien, die mechanischen oder thermischen Belastungen ausgesetzt waren.
WPPF-Methode (Whole Powder Pattern Fitting): statistische Exzellenz
Basierend auf der Anpassung des vollständigen Profils des Diffraktogramms ermöglicht diese fortschrittliche Methode:
eine Größenverteilung zu erhalten statt nur eines einfachen Mittelwerts.
die Kristallformen präzise zu modellieren.
Peak-Überlagerungen in komplexen Gemischen zu umgehen.
Das Labor FILAB unterstützt Industrieunternehmen bei der Bestimmung der Kristallitgrößen
Die DRX-Analyseleistungen des Labors FILAB
Analysen gemäß der Norm ISO 13779-3 : Kristallinität, Ca/P-Verhältnis und Quantifizierung der Fremdphase auf Hydroxylapatit (Pulver oder auf ein Medizinprodukt aufgesprühte Form)
Analyse von Kristalldefekten
Untersuchung der Eigenschaften eines Werkstoffs
Bestimmung kristalliner Verunreinigungen
Untersuchung von Phasenumwandlungen
Kontrolle der Reinheit von Materialien
Identifizierung chemischer Verbindungen
Bestimmung der Eigenspannungen
Warum FILAB für die Bestimmung der Kristallitgrößen wählen?
Hohe Auflösung: Einsatz des Detektors D/teX Ultra 2 für eine ultrapräzise Erfassung der Peakprofile.
Strenge instrumentelle Korrektur: Jede Analyse umfasst die Subtraktion der instrumentellen Verbreiterung (über einen externen Standard wie Silizium), um nur die tatsächlichen Eigenschaften Ihres Materials zu messen.
Technische Begleitung: Unsere Experten interpretieren die Daten für Sie (Divergenzspalten, Rauheit, bevorzugte Orientierung), um ein Beugungssignal in strategisch nutzbare Informationen zu verwandeln.
FAQ
Die Kristallite ist der kleinste Materiebereich mit einer perfekten und durchgehenden Kristallstruktur (ein Einkristall). Ein Korn (ein Begriff, der häufig in der Metallurgie verwendet wird) kann aus einer einzigen Kristallite oder aus einem Aggregat mehrerer Kristallite bestehen. Die DRX misst gezielt die Größe dieser kohärenten Beugungsdomänen.
Die Kristallitgröße beeinflusst die makroskopischen Eigenschaften direkt:
Mechanisch: Je kleiner die Kristallite sind, desto härter ist das Material in der Regel (Hall-Petch-Gesetz).
Chemisch: Eine geringere Größe erhöht die spezifische Oberfläche, was die Reaktivität oder Löslichkeit beschleunigt (entscheidend in der Pharmaindustrie).
Elektrisch: In Batterien beeinflusst sie die Diffusionskinetik der Ionen.
Scherrer-Methode: Dies ist der einfachste Ansatz. Er geht davon aus, dass die Peakverbreiterung ausschließlich auf die Kristallitgröße zurückzuführen ist. Sie ist ideal für eine schnelle Abschätzung.
Halder-Wagner-Methode: Sie ist strenger, da sie zwei Ursachen der Verbreiterung unterscheidet: die Feinheit der Kristallite und die Mikroverformungen (micro-strain) des Atomgitters. Sie erfordert die Analyse mehrerer Beugungspeaks.
Die Methode WPPF (Whole Powder Pattern Fitting - analysiert das gesamte Diffraktogramm statt nur einiger isolierter Peaks. Sie ermöglicht:
eine Größenverteilung (Mittelwert, Standardabweichung) statt eines Einzelwerts zu erhalten.
Proben mit überlappenden Peaks besser zu behandeln.
die tatsächliche Form der Kristallite in das mathematische Modell zu integrieren.
Dank der Geometrie unseres Rigaku Miniflex 600 analysieren wir:
Pulver (fein oder grob).
Massive Materialien (Metallteile, Keramiken, Polymere).
Dünnschichten oder Oberflächenbeschichtungen.
Um innerhalb von 24/48 Stunden ein Angebot zu erhalten, können Sie unsere Teams über das Kontaktformular auf dieser Seite kontaktieren.
