Wenn die elementare chemische Analyse es ermöglicht, die Bestandteile eines Materials zu identifizieren und zu quantifizieren, ermöglicht die Analyse mittels Röntgendiffraktion (XRD) ihrerseits den Zugang zu zahlreichen Informationen, die in der Anordnung der Elemente innerhalb eines Materials selbst enthalten sind. Sie ermöglicht insbesondere die Identifizierung der kristallisierten Verbindung(en), die in einem Material vorhanden sind, sowie ihrer kristallographischen Formen. Darüber hinaus kann, wenn mehrere kristallisierte Verbindungen in demselben Material identifiziert werden, die Technik der Röntgendiffraktion (XRD) quantitativ eingesetzt werden, um die jeweiligen Gehalte der verschiedenen beobachteten Verbindungen zu bestimmen. Hierfür wird häufig die Verfeinerung nach der Rietveld-Methode verwendet. Dabei wird mithilfe einer Datenbank ein Diffraktogramm simuliert und anschließend schrittweise so angepasst, dass es dem Diffraktogramm der Probe möglichst genau entspricht: Die chemische Zusammensetzung der Simulation, die der Probe am nächsten kommt, wird dann als chemische Zusammensetzung der Probe betrachtet. Diese auf dem Prinzip der Iterationen basierende Methode ist je nach Art der Probe und der sie bildenden kristallisierten Verbindungen mitunter komplex, zeitaufwendig und schwierig umzusetzen.
Für diese Fälle und um die Zuverlässigkeit der Ergebnisse zu gewährleisten, kann dann auf eine spezifische Kalibrierung durch die Entwicklung einer Methode zurückgegriffen werden. Diese Art der Entwicklung besteht zunächst darin, ausgehend von den reinen kristallisierten Verbindungen, aus denen die Probe besteht, eine große Anzahl von Formulierungen mit variierenden, aber bekannten Gehalten an kristallisierten Verbindungen herzustellen. Die so vorbereiteten verschiedenen Formulierungen werden anschließend mittels Röntgendiffraktion analysiert und ermöglichen für jede kristallisierte Verbindung die Erstellung einer Kalibrierkurve. Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung einer unbekannten Probe kann dann mithilfe dieser Kalibrierkurven spezifisch durchgeführt werden.
Dieser Ansatz wurde insbesondere in der Norm NF ISO 13779-3 zur Quantifizierung fremder kristalliner Phasen in Knochenersatzmaterialien (z. B. Hydroxylapatit HAP) übernommen. Diese Methodik kann auch an die Reinheitskontrolle keramischer Werkstoffe, die Quantifizierung von Verunreinigungen in einem zementären Material oder die Charakterisierung von Gießereischlacken angepasst werden. Mit seiner bedeutenden Erfahrung in der Entwicklung spezifischer Methoden mittels XRD unterstützt Sie das Labor FILAB und bietet Ihnen im Rahmen Ihrer Kontrollanforderungen seine Expertise in der Analyse mittels XRD oder in der Entwicklung von Analysemethoden mittels XRD zur Charakterisierung Ihrer kristallinen und mineralischen Materialien an.
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