Was ist die analytische Validierung?
Unabhängig vom Tätigkeitsbereich besteht die analytische Validierung darin, die Leistungsfähigkeit einer Analysemethode durch Prüfung und objektive Nachweise im Hinblick auf die vorgesehene Verwendung des Produkts sicherzustellen. Außerdem ermöglicht sie die Abschätzung der Messunsicherheit. Doch worum geht es dabei konkret?
In welchem Kontext wird eine Validierung der Analysemethode durchgeführt?
Die Validierung einer analytischen Methode, auch analytische Validierung genannt, kann je nach den Anforderungen unserer Kunden, im Rahmen eines Lieferantenstreits oder auch in einem zunehmend strengeren industriellen regulatorischen Umfeld erforderlich sein.
Welche Parameter werden bei einer Validierung der Analysemethode bewertet?
Die Analysemethode muss es ermöglichen, den Analyten allein zu quantifizieren, das heißt ohne Interferenzen durch die Matrix (Verunreinigungen, andere Bestandteile usw.). Sie wird durch den Vergleich des Analyten vor und nach dem Aufstocken der Matrix beurteilt.
Die Präzision beschreibt die Übereinstimmung zwischen unabhängigen Prüfergebnissen, die unter vorgegebenen Bedingungen erzielt werden. Drei Bediener wenden die Methode am selben Gerät an. Um sie validieren zu können, ist es erforderlich, dass alle drei zu denselben Ergebnissen gelangen.
Die Richtigkeit ist die Übereinstimmung zwischen dem aus einer großen Reihe von Prüfergebnissen erhaltenen Mittelwert und einem wahren Wert (Referenzwert). Sie wird in der Regel als Wiederfindungsrate und deren Konfidenzintervall ausgedrückt.
Die Linearität einer Analysemethode ist die Fähigkeit, Ergebnisse zu erhalten, die direkt proportional zur Konzentration des Analyten in der Matrix sind.
Die Empfindlichkeit einer Methode ist die Fähigkeit, zwei sehr nahe beieinanderliegende Konzentrationen eines Analyten zu unterscheiden. Sie wird in der Regel anhand der LoD, der LoQ und der Steigung der Kalibrierkurve bewertet.
Das „Null“ gibt es in der analytischen Chemie nicht! Im Allgemeinen werden die Nachweisgrenze LoD und die Bestimmungsgrenze LoQ häufig näherungsweise aus dem Signal-Rausch-Verhältnis (S/N) eines in der Matrix gemessenen Analyten geschätzt.
Dieser Parameter steht in Zusammenhang mit der Stabilität des Analyten im Laufe der Zeit. Die Bewertung der Stabilität ermöglicht es, die Konservierung der Proben über die Zeit zu überprüfen, um die Methode durchzuführen.
Dies ist die Fähigkeit einer Methode, unter minimal veränderten Bedingungen Ergebnisse mit akzeptabler Genauigkeit zu liefern. Sie ermöglicht somit die Bewertung der Zuverlässigkeit einer Analysemethode unter Routineanwendungsbedingungen.
- Die Messunsicherheit kann auf verschiedene Weise definiert werden. Zahlreiche Regelwerke behandeln die Validierung analytischer Methoden und die Akzeptanzkriterien, unter anderem:
- ISO 17025:2017: Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien
- ISO 5725-1:1994: Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen.
Kürzlich hat FILAB einen neuen Service entwickelt:
Die Fernsteuerung der Methodenvalidierung:
Worum geht es dabei? Übernahme des Qualitätsteils der Methodenvalidierung durch die Erstellung eines Studienplans. Dieser wird anschließend an den Kunden übermittelt, damit er ihn in sein eigenes Labor integrieren kann.