¿Desea realizar un análisis y caracterización de liofilizados?
¿Qué es un liofilizado?
Un liofilizado es un producto sólido obtenido mediante el proceso de liofilización, también llamado secado por sublimación. Esta técnica consiste en congelar un producto (solución, suspensión, extracto…) y luego retirar el agua que contiene en forma de vapor, sin pasar por el estado líquido.
El resultado es una sustancia seca, porosa y ligera, que conserva sus propiedades químicas, biológicas o farmacéuticas.
Los liofilizados se utilizan especialmente para mejorar la estabilidad, la conservación y la facilidad de transporte de productos sensibles a la humedad o al calor.
El laboratorio FILAB le acompaña en el análisis y la caracterización de liofilizados
Por qué elegir FILAB para el análisis y la caracterización de liofilizados
Elegir el laboratorio FILAB para el análisis de sus liofilizados es recurrir a un laboratorio experto en análisis fisicoquímicos, capaz de caracterizar sus productos en detalle: humedad residual, estructura, pureza, estabilidad, contaminantes.
Nuestro parque analítico de vanguardia nos permite responder a todo tipo de problemáticas, desde el desarrollo hasta la liberación de lotes.
Le acompañamos de forma personalizada, con un plan de análisis adaptado a sus limitaciones técnicas, normativas o de cliente.
NUESTROS SERVICIOS
Nuestras técnicas
Análisis químicos orgánicos
GC/MS, Py-GCMS, UPLC-MSMS, LC-QTOF-MS, LC-QTOF-MS, LC-ORBITRAP, GPC, RMN, IRTF
Análisis de polvos
DRX, MEB-FEG EDX, BET, granulometría láser
Análisis químicos minerales
ICP, DRX, CI
Análisis térmicos
ATG, ATG-FTIR, DSC
Caracterización de superficies
MEB-FEG EDX, XPS, TOF-SIMS
Análisis de un liofilizado farmacéutico: ¿cómo identificó y corrigió FILAB el fallo del cake?
Un laboratorio farmacéutico observa un fallo en la estructura del liofilizado tras la liofilización de un producto inyectable.
¿Cuál es la problemática detectada? El cake aparece irregular y parcialmente hundido, y la solubilidad del principio activo se ve alterada.
Enfoque técnico:FILAB es solicitado para analizar el liofilizado e identificar las causas.
Los análisis realizados (DSC, XRD, Karl Fischer, MEB) revelan:
- Un contenido de agua residual demasiado elevado
- Una transición vítrea mal controlada
- La presencia de un excipiente higroscópico, origen de una variabilidad de formulación
Los resultados permiten comprender los mecanismos que originan el fallo del cake.
FILAB proporciona un informe analítico detallado, que documenta la composición, la estructura y la estabilidad del liofilizado.
El enfoque QRM aplicado a la liofilización
En un contexto farmacéutico en el que el control de la esterilidad es crucial, el análisis de liofilizados en laboratorio no se limita a un simple control de calidad: se inscribe plenamente en un enfoque de Quality Risk Management (QRM).
En efecto, la liofilización, como etapa abierta del proceso aséptico, presenta riesgos específicos de contaminación relacionados con el entorno, el desarrollo del ciclo o el diseño del envase.
En FILAB, combinamos análisis fisicoquímicos y estructurales de alta precisión (humedad residual, porosidad, estabilidad, contaminantes…) con un enfoque científico orientado al control de riesgos. Esta complementariedad permite a nuestros clientes documentar, justificar y fiabilizar su estrategia de gestión de riesgos, en un marco conforme a los requisitos de la ICH Q9 y del anexo 1 de las EU-GMP.
¿Por qué realizar un análisis de liofilizados?
La liofilización es un proceso delicado que impacta directamente en la calidad, la estabilidad y la eficacia del producto final. Realizar un análisis en laboratorio permite:
Verificar la conformidad del producto : asegurarse de que el liofilizado cumple las especificaciones esperadas en términos de estructura, contenido de humedad, concentración del principio activo o ausencia de contaminantes.
Garantizar la estabilidad en el tiempo : seguir la evolución del liofilizado durante estudios de estabilidad (conforme a los requisitos ICH) y anticipar posibles degradaciones.
Controlar el rendimiento del proceso de liofilización : detectar un defecto de ciclo (sobrecalentamiento, secado incompleto…) o una desviación de calidad que pueda afectar a la conservación o la eficacia del producto.
Comprender un problema de calidad o una no conformidad : en caso de cambio de aspecto, residuo visible o inestabilidad, el análisis permite identificar el origen del defecto (partícula, contaminación, mala cristalización…).
FAQ
Un liofilizado es un producto que ha sido sometido a una liofilización (o criodesecación), un proceso de deshidratación a baja temperatura bajo vacío, que permite conservar las propiedades fisicoquímicas de una muestra, y que se utiliza a menudo en los sectores farmacéutico, cosmético o alimentario.
El análisis de liofilizados es esencial para:
Verificar la conformidad reglamentaria o de calidad del producto final
Controlar la estabilidad de las sustancias activas
Identificar contaminantes o impurezas
Caracterizar las propiedades físicas del producto liofilizado (porosidad, higroscopicidad, homogeneidad…)
Realizamos investigaciones específicas para identificar la causa raíz:
Problema de textura (colapso, rehidratación difícil…)
Degradación química
Contaminación metálica u orgánica
No conformidad del envase (migración, interacción…)
Nuestro equipo puede intervenir con urgencia y proponer vías correctivas para evitar que se repita.
Sí. Gracias al GC-MS o al headspace (HS-GC), detectamos y cuantificamos los residuos de disolventes orgánicos presentes tras la liofilización, conforme a las normas ICH Q3C.
Podemos detectar:
Porosidad anormal o colapso de la estructura (collapse)
Presencia de aglomerados, manchas o inclusiones
Contaminación cruzada (partículas metálicas, orgánicas…)
Inhomogeneidad del principio activo
Cada defecto puede correlacionarse con un problema de formulación o de ciclo de liofilización.
