Sie möchten eine Analyse und Charakterisierung von Lyophilisaten durchführen lassen
Was ist ein Lyophilisat?
Ein Lyophilisat ist ein festes Produkt, das durch den Prozess der Lyophilisation, auch Gefriertrocknung genannt, gewonnen wird. Bei diesem Verfahren wird ein Produkt (Lösung, Suspension, Extrakt …) eingefroren und anschließend das darin enthaltene Wasser in Form von Dampf entfernt, ohne den flüssigen Zustand zu durchlaufen.
Das Ergebnis ist eine trockene, poröse und leichte Substanz, die ihre chemischen, biologischen oder pharmazeutischen Eigenschaften bewahrt.
Lyophilisate werden besonders eingesetzt, um die Stabilität, Haltbarkeit und Transportfähigkeit feuchtigkeitsempfindlicher oder hitzeempfindlicher Produkte zu verbessern.
Das Labor FILAB begleitet Sie bei der Analyse und Charakterisierung von Lyophilisaten
Warum FILAB für die Analyse und Charakterisierung von Lyophilisaten wählen
Wenn Sie das Labor FILAB für die Analyse Ihrer Lyophilisate wählen, setzen Sie auf ein Labor mit Expertise in physikalisch-chemischen Analysen, das Ihre Produkte im Detail charakterisieren kann: Restfeuchte, Struktur, Reinheit, Stabilität, Kontaminanten.
Unser hochmodernes Analysespektrum ermöglicht es uns, alle Arten von Fragestellungen zu beantworten, von der Entwicklung bis zur Chargenfreigabe.
Wir begleiten Sie maßgeschneidert mit einem Analyseplan, der an Ihre technischen, regulatorischen oder kundenspezifischen Anforderungen angepasst ist.
UNSERE LEISTUNGEN
Unsere Techniken
Organische chemische Analysen
GC/MS, Py-GCMS, UPLC-MSMS, LC-QTOF-MS, LC-QTOF-MS, LC-ORBITRAP, GPC, NMR, FTIR
Pulveranalysen
XRD, FEG-REM EDX, BET, Laser-Granulometrie
Anorganische chemische Analysen
ICP, DRX, CI
Thermische Analysen
ATG, ATG-FTIR, DSC
Oberflächencharakterisierung
REM-FEG EDX, XPS, TOF-SIMS
Analyse eines pharmazeutischen Lyophilisats: Wie hat FILAB den Defekt des Cakes identifiziert und behoben?
Ein pharmazeutisches Labor stellt eine Beeinträchtigung der Struktur des Lyophilisats nach der Lyophilisierung eines injizierbaren Produkts fest.
Aufgetretene Problematik? Der Cake erscheint unregelmäßig und teilweise eingesunken, und die Löslichkeit des Wirkstoffs ist beeinträchtigt.
Technischer Ansatz:FILAB wird beauftragt, das Lyophilisat zu analysieren und die Ursachen zu identifizieren.
Die durchgeführten Analysen (DSC, XRD, Karl Fischer, REM) zeigen:
- Einen zu hohen Restwassergehalt
- Eine unzureichend kontrollierte Glasübergangstemperatur
- Das Vorhandensein eines hygroskopischen Hilfsstoffs, der eine Formulierungsvariabilität verursacht
Die Ergebnisse ermöglichen es, die Mechanismen zu verstehen, die der Beeinträchtigung des Cakes zugrunde liegen.
FILAB liefert einen detaillierten Analysebericht, der die Zusammensetzung, Struktur und Stabilität des Lyophilisats dokumentiert.
Der QRM-Ansatz bei der Lyophilisierung
In einem pharmazeutischen Umfeld, in dem die Kontrolle der Sterilität entscheidend ist, beschränkt sich die Analyse von Lyophilisaten im Labor nicht auf eine einfache Qualitätskontrolle: Sie ist vielmehr Teil eines Quality-Risk-Management-Ansatzes (QRM).
Denn die Lyophilisierung als offener Schritt des aseptischen Prozesses birgt spezifische Kontaminationsrisiken, die mit der Umgebung, der Zyklusführung oder der Behältergestaltung zusammenhängen.
Bei FILAB kombinieren wir hochpräzise physikalisch-chemische und strukturelle Analysen (Restfeuchte, Porosität, Stabilität, Kontaminanten …) mit einem wissenschaftlichen Ansatz, der auf Risikokontrolle ausgerichtet ist. Diese Ergänzung ermöglicht es unseren Kunden, ihre Risikomanagementstrategie zu dokumentieren, zu begründen und abzusichern, und zwar in einem Rahmen, der den Anforderungen von ICH Q9 und Anhang 1 der EU-GMP entspricht.
Warum eine Analyse von Lyophilisaten durchführen?
Die Lyophilisierung ist ein empfindliches Verfahren, das die Qualität, Stabilität und Wirksamkeit des Endprodukts direkt beeinflusst. Eine Laboranalyse ermöglicht es, Folgendes zu:
Die Produktkonformität überprüfen : sicherstellen, dass das Lyophilisat die erwarteten Spezifikationen in Bezug auf Struktur, Feuchtigkeitsgehalt, Wirkstoffkonzentration oder das Fehlen von Kontaminanten erfüllt.
Die Langzeitstabilität gewährleisten : die Entwicklung des Lyophilisats im Rahmen von Stabilitätsstudien (gemäß den ICH-Anforderungen) verfolgen und mögliche Degradationen vorwegnehmen.
Die Leistungsfähigkeit des Lyophilisierungsprozesses kontrollieren : einen Zyklusfehler (Überhitzung, unvollständige Trocknung …) oder eine Qualitätsabweichung erkennen, die die Haltbarkeit oder Wirksamkeit des Produkts beeinträchtigen kann.
Ein Qualitätsproblem oder eine Nichtkonformität verstehen : bei einer Veränderung des Aussehens, einem sichtbaren Rückstand oder Instabilität hilft die Analyse, die Ursache des Fehlers zu identifizieren (Partikel, Kontamination, fehlerhafte Kristallisation …).
FAQ
Ein Lyophilisat ist ein Produkt, das eine Lyophilisierung (oder Gefriertrocknung) durchlaufen hat, ein Dehydratisierungsverfahren bei niedriger Temperatur unter Vakuum, das es ermöglicht, die physikalisch-chemischen Eigenschaften einer Probe zu erhalten. Es wird häufig in den Bereichen Pharma, Kosmetik oder Lebensmittel eingesetzt.
Die Analyse von Lyophilisaten ist entscheidend für:
Überprüfung der regulatorischen oder qualitativen Konformität des Fertigprodukts
Überwachung der Stabilität der Wirkstoffe
Identifizierung von Kontaminanten oder Verunreinigungen
Charakterisierung der physikalischen Eigenschaften des lyophilisierten Produkts (Porosität, Hygroskopizität, Homogenität …)
Wir führen gezielte Untersuchungen durch, um die Ursache zu identifizieren:
Texturproblem (Kollaps, schwierige Rehydrierung …)
Chemischer Abbau
Metallische oder organische Kontamination
Nichtkonforme Verpackung (Migration, Wechselwirkung …)
Unser Team kann dringend eingreifen und Korrekturmaßnahmen vorschlagen, um ein erneutes Auftreten zu vermeiden.
Ja. Mithilfe von GC-MS oder der Headspace-Analyse (HS-GC) weisen wir organische Lösungsmittelrückstände nach und quantifizieren sie, die nach der Lyophilisierung vorhanden sind, gemäß den ICH-Q3C-Normen.
Wir können Folgendes erkennen:
Anormale Porosität oder Strukturkollaps (collapse)
Vorhandensein von Agglomeraten, Flecken oder Einschlüssen
Kreuzkontamination (metallische, organische Partikel …)
Inhomogenität des Wirkstoffs
Jeder Defekt kann mit einem Formulierungsproblem oder dem Lyophilisationszyklus in Verbindung gebracht werden.
