Desiderate effettuare un’analisi e una caratterizzazione di liofilizzati
Che cos’è un liofilizzato?
Un liofilizzato è un prodotto solido ottenuto mediante il processo di liofilizzazione, chiamato anche essiccazione per sublimazione. Questa tecnica consiste nel congelare un prodotto (soluzione, sospensione, estratto…) e poi rimuovere l’acqua che contiene sotto forma di vapore, senza passare allo stato liquido.
Ne risulta una sostanza secca, porosa e leggera, che conserva le sue proprietà chimiche, biologiche o farmaceutiche.
I liofilizzati sono particolarmente utilizzati per migliorare la stabilità, la conservazione e la facilità di trasporto di prodotti sensibili all’umidità o al calore.
Il laboratorio FILAB vi affianca nell’analisi e nella caratterizzazione dei liofilizzati
Perché scegliere FILAB per l’analisi e la caratterizzazione dei liofilizzati
Scegliere il laboratorio FILAB per l’analisi dei vostri liofilizzati significa affidarsi a un laboratorio esperto in analisi fisico-chimiche, in grado di caratterizzare i vostri prodotti nel dettaglio: umidità residua, struttura, purezza, stabilità, contaminanti.
Il nostro parco strumentale all’avanguardia ci consente di rispondere a ogni tipo di esigenza, dallo sviluppo al rilascio del lotto.
Vi accompagniamo in modo su misura, con un piano di analisi adattato ai vostri vincoli tecnici, normativi o di cliente.
LE NOSTRE PRESTAZIONI
Le nostre tecniche
Analisi chimiche organiche
GC/MS, Py-GCMS, UPLC-MSMS, LC-QTOF-MS, LC-QTOF-MS, LC-ORBITRAP, GPC, RMN, IRTF
Analisi delle polveri
DRX, MEB-FEG EDX, BET, granulometria laser
Analisi chimiche minerali
ICP, DRX, CI
Analisi termiche
ATG, ATG-FTIR, DSC
Caratterizzazione superficiale
MEB-FEG EDX, XPS, TOF-SIMS
Analisi di un liofilizzato farmaceutico: come FILAB ha identificato e corretto il difetto del cake?
Un laboratorio farmaceutico osserva un difetto della struttura del liofilizzato dopo la liofilizzazione di un prodotto iniettabile.
Problematica riscontrata? Il cake appare irregolare e parzialmente collassato, e la solubilità del principio attivo risulta alterata.
Approccio tecnico: FILAB viene incaricato di analizzare il liofilizzato e identificarne le cause.
Le analisi effettuate (DSC, XRD, Karl Fischer, MEB) rivelano :
- Un contenuto di acqua residua troppo elevato
- Una transizione vetrosa mal controllata
- La presenza di un eccipiente igroscopico, all’origine di una variabilità di formulazione
I risultati permettono di comprendere i meccanismi all’origine del difetto del cake.
FILAB fornisce un rapporto analitico dettagliato, che documenta la composizione, la struttura e la stabilità del liofilizzato.
L'approccio QRM applicato alla liofilizzazione
In un contesto farmaceutico in cui il controllo della sterilità è cruciale, l'analisi dei liofilizzati in laboratorio non si limita a un semplice controllo qualità: si inserisce pienamente in un approccio di Quality Risk Management (QRM).
Infatti, la liofilizzazione, in quanto fase aperta del processo asettico, presenta rischi specifici di contaminazione legati all'ambiente, alla corretta esecuzione del ciclo o alla progettazione del contenitore.
In FILAB, combiniamo analisi fisico-chimiche e strutturali di alta precisione (umidità residua, porosità, stabilità, contaminanti…) con un approccio scientifico orientato al controllo dei rischi. Questa complementarità consente ai nostri clienti di documentare, giustificare e rendere affidabile la propria strategia di gestione dei rischi, in un quadro conforme ai requisiti dell'ICH Q9 e dell'allegato 1 delle EU-GMP.
Perché eseguire un'analisi dei liofilizzati?
La liofilizzazione è un processo delicato che incide direttamente sulla qualità, sulla stabilità e sull’efficacia del prodotto finale. Eseguire un’analisi in laboratorio consente di:
Verificare la conformità del prodotto : assicurarsi che il liofilizzato rispetti le specifiche attese in termini di struttura, contenuto di umidità, concentrazione del principio attivo o assenza di contaminanti.
Garantire la stabilità nel tempo : monitorare l'evoluzione del liofilizzato durante gli studi di stabilità (in conformità ai requisiti ICH) e anticipare eventuali degradazioni.
Controllare le prestazioni del processo di liofilizzazione : rilevare un difetto di ciclo (surriscaldamento, essiccazione incompleta…) o una deviazione qualitativa che possa compromettere la conservazione o l'efficacia del prodotto.
Comprendere un problema di qualità o una non conformità : in caso di cambiamento di aspetto, residuo visibile o instabilità, l'analisi consente di identificare l'origine del difetto (particelle, contaminazione, cattiva cristallizzazione…).
FAQ
Un liofilizzato è un prodotto che ha subito una liofilizzazione (o criodessiccazione), un processo di disidratazione a bassa temperatura sotto vuoto, che consente di preservare le proprietà fisico-chimiche di un campione, spesso utilizzato nei settori farmaceutico, cosmetico o alimentare.
L’analisi dei liofilizzati è essenziale per:
Verificare la conformità normativa o qualitativa del prodotto finito
Controllare la stabilità delle sostanze attive
Identificare contaminanti o impurità
Caratterizzare le proprietà fisiche del prodotto liofilizzato (porosità, igroscopicità, omogeneità…)
Eseguiamo indagini mirate per identificare la causa radice:
Problema di texture (collasso, difficile reidratazione…)
Degradazione chimica
Contaminazione metallica o organica
Non conformità dell’imballaggio (migrazione, interazione…)
Il nostro team può intervenire con urgenza e proporre azioni correttive per evitare il ripetersi del problema.
Sì. Grazie alla GC-MS o alla spazio di testa (HS-GC), rileviamo e quantifichiamo i residui di solventi organici presenti dopo la liofilizzazione, in conformità alle norme ICH Q3C.
Possiamo rilevare:
Porosità anomala o collasso della struttura (collapse)
Presenza di agglomerati, macchie o inclusioni
Contaminazione incrociata (particelle metalliche, organiche…)
Non omogeneità del principio attivo
Ogni difetto può essere correlato a un problema di formulazione o al ciclo di liofilizzazione.
