Ihr Bedarf: die Mineralisierung Ihrer Proben vor einer Elementaranalyse durchführen
Die Probenvorbereitung ist ein entscheidender Schritt, um zuverlässige analytische Ergebnisse zu erhalten. Für die Analyse chemischer Elemente mittels ICP-OES oder ICP-MS benötigen bestimmte Materialien insbesondere einen vorgelagerten Schritt der Mineralisierung, um die gesuchten Elemente in Lösung zu überführen.
Die Mikrowellenmineralisierung ermöglicht die effiziente Zersetzung der Probenmatrix durch kontrolliertes Erhitzen, in der Regel unter Verwendung geeigneter Säuren. Dieser Schritt erleichtert anschließend die Elementaranalyse mittels ICP und ermöglicht die Gewinnung einer ausreichend homogenen und repräsentativen Lösung der ursprünglichen Probe.
FILAB verfügt über umfassende Expertise in der Probenvorbereitung und Mineralisierung mittels Mikrowellen, um Industrieunternehmen bei ihren Fragestellungen zur Elementcharakterisierung zu unterstützen.
Warum sollte vor einer ICP-Analyse eine Mineralisierung durchgeführt werden?
ICP-OES und ICP-MS sind besonders leistungsfähige Verfahren zur Bestimmung des Vorhandenseins und der Konzentration chemischer Elemente. Die Probe muss jedoch in der Regel in einer mit der Analyse kompatiblen Form eingebracht werden. Ziel der Mineralisierung ist daher, die Matrix zu zersetzen und die interessierenden Elemente in eine Lösung zu überführen.
Diese Vorbereitung ermöglicht insbesondere Folgendes:
- die gesuchten Elemente zu solubilisieren;
- organische oder mineralische Matrizes zu zersetzen;
- vor der Analyse eine homogene Lösung zu erhalten;
- Matrixeffekte während der Messung zu begrenzen;
- die Repräsentativität der analysierten Probe zu verbessern;
- die Probe für eine Analyse mittels ICP-OES oder ICP-MS vorzubereiten.
Die Qualität dieses Vorbereitungsschritts kann die Qualität der bei der Elementaranalyse erzielten Ergebnisse unmittelbar beeinflussen.
Wie funktioniert die Mikrowellenmineralisierung?
Die Mikrowellenmineralisierung basiert auf einer schnellen und kontrollierten Erwärmung der Probe, in der Regel in einem geschlossenen und unter Druck stehenden System.
Die Probe wird zusammen mit einem oder mehreren Mineralisierungsreagenzien, insbesondere Säuren wie Salpetersäure oder Salzsäure, in einen geeigneten Behälter eingebracht. Die Auswahl hängt von der Art der Matrix und den gesuchten Elementen ab.
Unter dem Einfluss der Mikrowellen wird das Gemisch kontrolliert erhitzt. Temperatur und Druck im Behälter steigen an, wodurch chemische Reaktionen gefördert werden, die zur Zersetzung der Matrix beitragen.
Das Protokoll wird in Abhängigkeit von der Probe festgelegt: Art des Materials, eingesetzte Masse, verwendete Reagenzien, Temperatur, Programmdauer und zu bestimmende Elemente.
Nach der Mineralisierung liegt eine Lösung vor. Diese kann anschließend vorbereitet, bei Bedarf verdünnt und danach mittels ICP analysiert werden.
Welche Proben können mittels Mikrowellen mineralisiert werden?
Die Mikrowellen-Mineralisierung kann an zahlreiche Matrizen angepasst werden, sofern ein mit ihrer Zusammensetzung kompatibles Protokoll festgelegt wird.
FILAB kann insbesondere bei Proben wie den folgenden tätig werden:
- Polymere und Kunststoffmaterialien ;
- Metalle und Legierungen ;
- Pulver und mineralische Materialien ;
- Keramiken und Gläser ;
- chemische Produkte ;
- Verbundwerkstoffe ;
- Proben aus industriellen Verfahren ;
- Rückstände und Industrieabfälle ;
- Umweltmatrizen.
Die Strategie der Probenvorbereitung hängt jedoch von jeder einzelnen Matrix ab. Ein für ein Polymer geeignetes Protokoll ist nicht zwangsläufig auf eine Metalllegierung oder eine Keramik anwendbar.
Was ist der Unterschied zwischen Mineralisierung und ICP-Analyse?
Es ist wichtig, die beiden Schritte voneinander zu unterscheiden. Die Mikrowellenmineralisierung ist ein Schritt der Probenvorbereitung. Sie dient dazu, die Matrix zu zersetzen und die gesuchten Elemente in Lösung zu überführen.
ICP-OES oder ICP-MS ist anschließend das analytische Verfahren, mit dem die in dieser Lösung enthaltenen Elemente gemessen werden. Die Mikrowelle ersetzt die ICP daher nicht. Beide Verfahren ergänzen sich:
| Schritt | Ziel |
|---|---|
| Mikrowellenmineralisierung | Die Matrix zersetzen und die Elemente in Lösung überführen |
| Vorbereitung der Lösung | Die Lösung an die Analysebedingungen anpassen |
| ICP-OES \/ ICP-MS | Die gesuchten Elemente identifizieren und/oder quantifizieren |
Diese Unterscheidung ist insbesondere im Rahmen einer Dienstleistung zur Elementaranalyse wichtig: Die Leistungsfähigkeit der ICP hängt auch von der Qualität der Probenvorbereitung ab.
Mikrowellenmineralisierung und ICP-OES
Mit ICP-OES (Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry) lassen sich die Konzentrationen zahlreicher in einer Lösung vorhandener Elemente bestimmen.
Nach der Mineralisierung wird die Probe in das ICP-Plasma eingebracht. Die Elemente werden angeregt und emittieren charakteristische Strahlung, deren Intensität die Bestimmung ihrer Konzentration ermöglicht.
Dieses Verfahren eignet sich besonders für multi-elementare Elementanalysen und kann je nach Bedarf zur Bestimmung von Haupt-, Neben- oder Spurenelementen eingesetzt werden.
Mikrowellenmineralisierung und ICP-MS
Auch ICP-MS (Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry) kann nach der Mineralisierung eingesetzt werden.
Damit lassen sich besonders niedrige Konzentrationen erreichen. Das Verfahren eignet sich insbesondere zum Nachweis von Elementen im Spuren- oder Ultraspurenbereich.
Die Wahl zwischen ICP-OES und ICP-MS hängt insbesondere ab von:
- den gesuchten Elementen;
- den erwarteten Konzentrationen;
- der Matrix;
- den erforderlichen Nachweisgrenzen;
- den Zielen der Studie.
Warum sollten Mikrowellen zur Mineralisierung einer Probe eingesetzt werden?
Die konventionelle Mineralisierung kann lange Erhitzungszeiten erfordern und je nach Art der Matrix gewisse Einschränkungen aufweisen. Die mikrowellenunterstützte Mineralisierung ermöglicht insbesondere eine schnelle, kontrollierte und reproduzierbare Erwärmung. Das geschlossene Behältersystem erlaubt zudem die Arbeit unter kontrollierten Temperatur- und Druckbedingungen und fördert die Zersetzung schwer aufzuschließender Matrizes.
Dieser Ansatz bietet mehrere Vorteile:
Die Erwärmung mittels Mikrowellen verkürzt die für bestimmte Aufschlussschritte erforderliche Zeit.
Die Programmparameter können von einer Probe zur nächsten kontrolliert und reproduziert werden.
Die Mineralisierungsbedingungen können an die Matrix und die gesuchten Elemente angepasst werden.
Die Arbeit in einem geschlossenen Behälter kann im Vergleich zu bestimmten offenen Vorbereitungsverfahren bestimmte Verluste flüchtiger Verbindungen oder Elemente begrenzen.
Die Expertise des FILAB-Labors – von der Vorbereitung bis zur Analyse
Die Zuverlässigkeit einer Elementaranalyse beruht auf der gesamten analytischen Prozesskette: Probenahme, Vorbereitung, Aufschluss, Analyse und Auswertung der Ergebnisse. FILAB unterstützt Industrieunternehmen bei diesem Prozess, indem die Mikrowellenaufschlusstechnik mit geeigneten Elementaranalysetechniken wie ICP-OES und ICP-MS kombiniert wird.
Dieser Ansatz ermöglicht es, die spezifischen Eigenschaften jeder Probe zu berücksichtigen und eine auf die Ziele des Kunden abgestimmte Analysestrategie zu entwickeln.
Unabhängig davon, ob es darum geht, die Elementzusammensetzung eines Rohstoffs zu überprüfen, nach metallischen Verunreinigungen zu suchen, Metalle in einem Material zu quantifizieren oder eine komplexe Probe zu charakterisieren, kann der Aufschluss durch Mineralisierung vor der ICP-Analyse einen entscheidenden Schritt darstellen.
Unsere FAQ
Um ein Angebot vom Labor zu erhalten, können Sie unser Team über das Kontaktformular, telefonisch oder per E-Mail kontaktieren.
Übermitteln Sie uns einfach Ihren Bedarf (Materialtyp, gewünschte Analyse, gegebenenfalls anzuwendende Norm, Dringlichkeit, Probenmenge usw.). Anschließend senden wir Ihnen innerhalb von 24–48 Stunden ein individuelles technisches und preisliches Angebot.
Die Analysezeiten im Labor FILAB variieren je nach Art der Analyse und Komplexität des Prüfprojekts.
FILAB verpflichtet sich jedoch, schnelle und auf Ihre Anforderungen sowie industriellen Dringlichkeiten abgestimmte Bearbeitungszeiten bereitzustellen.
Der Mikrowellenaufschluss ist eine Technik zur Probenvorbereitung, bei der eine kontrollierte Erwärmung, in der Regel in Gegenwart von Säuren, eingesetzt wird, um eine Matrix zu zersetzen und die gesuchten Elemente vor ihrer Analyse in Lösung zu überführen.
Nein. Es handelt sich um einen Schritt der Probenvorbereitung. Er wird insbesondere vor Elementaranalysen wie ICP-OES oder ICP-MS eingesetzt.
Der Aufschluss ermöglicht es, die Matrix zu zersetzen und die interessierenden Elemente in eine mit der ICP kompatible Lösung zu überführen. Dadurch trägt er dazu bei, eine repräsentative Messung der Elementzusammensetzung der Probe zu erhalten.
ICP-OES misst die Elemente anhand ihrer optischen Emission und eignet sich insbesondere für Multielementanalysen. ICP-MS misst Ionen anhand ihres Masse-Ladungs-Verhältnisses und bietet im Allgemeinen niedrigere Nachweisgrenzen, insbesondere bei Spurenelementen.
Ja. Nach dem Aufschluss und der Vorbereitung der Lösung kann die Probe insbesondere mittels ICP-OES oder ICP-MS analysiert werden, um die gesuchten Elemente zu quantifizieren.
Ja. Die Dienstleistung kann je nach analytischer Fragestellung die Probenvorbereitung, den Mikrowellenaufschluss, die Elementaranalyse mittels ICP und die Interpretation der Ergebnisse umfassen.
