In qualità di industriale, sviluppate, producete o controllate polimeri, proteine, eccipienti o formulazioni complesse?
L’analisi per esclusione sterica, chiamata anche Cromatografia a Permeazione su Gel (analisi GPC), chiamata anche Cromatografia ad Esclusione Sterica (SEC), è una tecnica d’elezione per determinare la massa molare media e la distribuzione dimensionale delle vostre macromolecole, in soluzione.
Desiderate effettuare un’analisi per esclusione sterica
Che cos’è l’analisi per esclusione sterica?
L’analisi per esclusione sterica (chiamata anche cromatografia ad esclusione sterica, SEC, o GPC a seconda del tipo di applicazione) è un potente metodo analitico che consente la separazione delle macromolecole in base alle loro dimensioni o alla massa molecolare.
Questa tecnica cromatografica è particolarmente adatta allo studio approfondito di polimeri, proteine, polisaccaridi o di altre grandi molecole utilizzate in diversi settori industriali.
Utilizzando questa forma di cromatografia per esclusione dimensionale e associando una serie di rivelatori (di concentrazione RI e UV, diffusione della luce RALS/LALS, viscosimetro), la tecnica di analisi per esclusione sterica consente di determinare con precisione la massa e la dimensione molecolare, ma anche la viscosità intrinseca e la struttura, in particolare dei polimeri.
Il principio della cromatografia per esclusione sterica
L’analisi per esclusione sterica si basa sulla separazione delle molecole in funzione delle loro dimensioni grazie alla loro capacità di penetrare (o meno) nei pori di un materiale poroso presente nella colonna cromatografica.
- Le grandi molecole (larges molecules) non possono penetrare nei pori, quindi vengono escluse ed escono rapidamente dalla colonna
- Le piccole molecole (small molecules) penetrano profondamente nei pori, ritardando così il loro tempo di eluizione
Questa separazione consente una caratterizzazione precisa delle molecole in funzione delle loro dimensioni e della massa molecolare, senza interazione chimica con la colonna.
Perché effettuare un’analisi per esclusione sterica?
L’analisi SEC/GPC consente di rispondere a diverse esigenze industriali:
- Caratterizzare un polimero sintetico o naturale
- Controllare la stabilità o la degradazione di un principio attivo
- Confrontare la struttura di due campioni (copolimeri, formulazioni, lotti)
- Validare la conformità di un prodotto rispetto a un capitolato o a una norma
- Studiare un fenomeno di invecchiamento, ossidazione o modifica chimica
Le nostre soluzioni: una competenza completa in cromatografia per esclusione sterica
I nostri servizi di laboratorio
Grazie a un parco analitico potenziato (GPC in fase acquosa e organica, rivelatori RI, UV, MALS…), proponiamo un approccio su misura per le vostre esigenze in:
Controllo delle masse molecolari medie e della distribuzione delle masse molari dei materiali polimerici e di altre sostanze (Mn, Mw, Mp, indice di polidispersità). Le norme NF T 51-505 e la serie ISO 13885 riguardano in particolare questo tipo di prestazione
Caratterizzazione strutturale con in particolare lo studio della ramificazione delle catene macromolecolari (branching analysis, …)
Ottimizzazione dei processi di fabbricazione per validare le condizioni di sintesi, applicazione o reticolazione
Analisi dei guasti su pezzi termoplastici, che può in particolare essere associata a una degradazione della frazione polimerica (taglio del materiale che provoca rotture delle catene)
Deformulazione di polimeri che consente di ottenere informazioni fisico-chimiche complementari alle tecniche analitiche di tipo IRTF, ATG, Py-GCMS, GCMS, LCMS, …
Caratterizzazione delle proteine e dei polisaccaridi (zuccheri)
Accoppiamento dell’esclusione sterica con altre tecniche
L’accoppiamento dell’analisi per esclusione sterica (SEC/GPC) con altre tecniche – come la diffusione della luce multiangolo (MALS), la viscosimetria o il rilevamento UV/RI – consente di ottenere una caratterizzazione più completa delle macromolecole. Queste associazioni rafforzano la precisione sulla massa molare, sulla struttura e sulla composizione dei campioni, offrendo una diagnosi affidabile per il controllo qualità, la formulazione o la R&S.
Perché utilizzare l’esclusione sterica nell’industria?
Le analisi per esclusione sterica costituiscono una tecnica analitica che consente di caratterizzare un’ampia varietà di polimeri o di altre macromolecole in una miscela.
Richiesta in contesti di controllo qualità, di ottimizzazione di processo (ad esempio la cinetica di polimerizzazione) o di perizia (ricerca di inquinamento, contaminazione, …), questa tecnica risponde oggi a moltissime esigenze industriali in diversi settori di attività:
Industria dei polimeri e delle materie plastiche : controllo preciso delle proprietà meccaniche e termiche grazie al controllo delle masse molari
Cosmetica : validazione dei polimeri utilizzati nelle formulazioni per garantire texture e stabilità dei prodotti finiti.
Industria farmaceutica e biotecnologica: caratterizzazione delle proteine e delle biomolecole per garantire stabilità ed efficacia terapeutica.
La cromatografia ad esclusione sterica per polimeri
La cromatografia ad esclusione sterica (SEC o GPC) è il metodo di riferimento per analizzare i polimeri, siano essi sintetici o naturali. Consente di determinare con precisione la loro massa molare media (Mn, Mw), la loro polidispersità e la loro struttura molecolare (lineare, ramificata, ecc.).
Per gli industriali della trasformazione delle materie plastiche, dei materiali compositi o delle resine, questa tecnica è essenziale per :
Controllare la qualità dei lotti di produzione
Confrontare formulazioni o fornitori
Monitorare l’impatto dell’invecchiamento o del degrado
Ottimizzare le proprietà meccaniche e termiche dei prodotti finiti
Perché scegliere FILAB?
FAQ
Si tratta di due denominazioni per la stessa tecnica.
– SEC (Size Exclusion Chromatography) è la denominazione più generale.
– GPC (Gel Permeation Chromatography) è spesso utilizzata quando si lavora in fase organica (ad es.: THF, DMF).
Un’analisi SEC consente di determinare:
La massa molare media (Mn, Mw)
L’indice di polidispersità (IP = Mw/Mn)
La distribuzione delle dimensioni
Informazioni sulla struttura molecolare, in funzione dei rivelatori utilizzati (MALS, viscosimetro…)
Analizziamo qualsiasi tipo di polimeri sintetici o naturali, resine, proteine, polisaccaridi, prodotti formulati, materie prime, farmaci, ecc.
Il campione deve essere solubile in un solvente compatibile con la colonna e il sistema (ad es.: THF, DMF, acqua, NaNO3, ecc.).
La cromatografia ad esclusione sterica (SEC/GPC) è una tecnica di separazione in base alla dimensione molecolare.
Consente di caratterizzare con precisione la massa molare e la distribuzione delle macromolecole.
Le macromolecole vengono separate in base alla loro capacità di penetrare nei pori di una colonna.
Le più voluminose sono escluse dai pori ed eluite rapidamente; le più piccole vi diffondono più a lungo.
L’analisi per esclusione sterica indica il principio generale di separazione delle molecole in base alle loro dimensioni. La GPC (Gel Permeation Chromatography) è un’applicazione specifica di questa tecnica, utilizzata con solventi organici, principalmente per analizzare i polimeri sintetici.
In altre parole, la GPC è una forma di analisi per esclusione sterica adattata a determinati materiali e condizioni.
Quasi tutti i polimeri sono analizzabili, a condizione di trovare il solvente appropriato e le condizioni sperimentali adeguate. FILAB vi accompagna nella definizione dei protocolli più adatti.
In genere, bastano pochi milligrammi, il che rende questa tecnica particolarmente interessante per campioni preziosi o rari.
L’analisi per esclusione sterica consente di determinare con precisione la distribuzione delle masse molari dei polimeri sintetici (PE, PP, PET, ecc.). Questa caratterizzazione aiuta ad anticipare le proprietà meccaniche, termiche e di lavorazione del materiale, riducendo così i rischi di non conformità in produzione o i difetti di prestazione dei prodotti finiti.
Sì, l’analisi per esclusione sterica consente di rilevare e quantificare le modifiche di massa molare dovute alla degradazione termica, ossidativa o all’esposizione ai raggi UV delle resine industriali (epossidiche, fenoliche, poliestere). Ciò facilita l’identificazione rapida delle cause di alterazione, orientando direttamente le azioni correttive da mettere in atto.
La SEC consente di valutare la dimensione e lo stato di aggregazione delle proteine terapeutiche (anticorpi monoclonali, vaccini, enzimi). Questa analisi contribuisce a garantire la loro stabilità, la loro efficacia terapeutica e il rispetto delle severe normative farmaceutiche.
L’analisi SEC aiuta a caratterizzare con precisione la dimensione dei polisaccaridi (amido, cellulosa, derivati vegetali) utilizzati come addensanti, stabilizzanti o agenti testurizzanti. Consente così ai produttori di ottimizzare le proprietà sensoriali e la stabilità delle loro formulazioni alimentari o cosmetiche, migliorando la qualità e la soddisfazione del cliente.
Assolutamente. L’analisi per esclusione sterica è regolarmente impiegata per verificare la conformità delle materie prime come additivi polimerici, principi attivi farmaceutici o eccipienti. Validandone la massa molare e la purezza, questo metodo garantisce che le materie prime utilizzate rispondano perfettamente alle specifiche tecniche e normative attese dai produttori.
L’analisi si svolge in diverse fasi chiave:
- Preparazione del campione: dissoluzione appropriata in base al materiale analizzato (solvente organico o acquoso).
- Iniezione nella colonna cromatografica: dove le molecole vengono separate in base alle loro dimensioni.
- Rilevazione e caratterizzazione: grazie a diversi rivelatori come la rifrattometria, la diffusione della luce (MALS, RALS, LALS), UV o viscosimetrico.
- Analisi dei dati: ottenimento di una distribuzione precisa delle masse molari (Mn, Mw, Mz) o delle dimensioni molecolari.
