Como industrial, ¿desarrolla, produce o controla polímeros, proteínas, excipientes o formulaciones complejas?
El análisis por exclusión estérica, también llamado cromatografía de permeación en gel (análisis GPC), también llamado cromatografía de exclusión estérica (SEC), es una técnica de elección para determinar la masa molar media y la distribución de tamaños de sus macromoléculas, en solución.
¿Desea realizar un análisis por exclusión estérica?
¿Qué es el análisis por exclusión estérica?
El análisis por exclusión estérica (también llamado cromatografía de exclusión estérica, SEC, o GPC según el tipo de aplicación) es un método analítico potente que permite la separación de macromoléculas según su tamaño o masa molecular.
Esta técnica cromatográfica es especialmente adecuada para el estudio en profundidad de los polímeros, las proteínas, los polisacáridos o incluso otras grandes moléculas utilizadas en diversos sectores industriales.
Mediante esta forma de cromatografía por exclusión de tamaño y asociando una serie de detectores (de concentración RI y UV, dispersión de luz RALS/LALS, viscosímetro), la técnica de análisis por exclusión estérica permite determinar con exactitud la masa y el tamaño molecular, pero también la viscosidad intrínseca y la estructura, especialmente de los polímeros.
El principio de la cromatografía por exclusión estérica
El análisis por exclusión estérica se basa en la separación de las moléculas según su tamaño gracias a su capacidad para penetrar o no en los poros de un material poroso presente en la columna cromatográfica.
- Las moléculas grandes (larges molécules) no pueden penetrar en los poros, por lo que quedan excluidas y salen rápidamente de la columna
- Las moléculas pequeñas (small molecules) penetran profundamente en los poros, retrasando así su tiempo de elución
Esta separación permite una caracterización precisa de las moléculas en función de su tamaño y masa molecular sin interacción química con la columna.
¿Por qué realizar un análisis por exclusión estérica?
El análisis SEC/GPC permite responder a varios retos industriales:
- Caracterizar un polímero sintético o natural
- Controlar la estabilidad o la degradación de un principio activo
- Comparar la estructura de dos muestras (copolímeros, formulaciones, lotes)
- Validar la conformidad de un producto con respecto a un pliego de condiciones o una norma
- Estudiar un fenómeno de envejecimiento, oxidación o modificación química
Nuestras soluciones: una experiencia completa en cromatografía por exclusión estérica
Nuestros servicios de laboratorio
Gracias a un parque analítico reforzado (GPC en fase acuosa y orgánica, detectores RI, UV, MALS…), proponemos un enfoque a medida para sus necesidades en:
Control de las masas moleculares medias y de la distribución de las masas molares de materiales poliméricos y otras sustancias (Mn, Mw, Mp, índice de polidispersidad). Las normas NF T 51-505 y la serie ISO 13885 se refieren en particular a este tipo de servicio
Caracterización estructural con especial atención al estudio de la ramificación de las cadenas macromoleculares (branching analysis, …)
Optimización de los procesos de fabricación para validar condiciones de síntesis, aplicación o reticulación
Análisis de fallos en piezas termoplásticas que puede estar asociado, en particular, a una degradación de la fracción polimérica (cizallamiento del material que provoca roturas de cadenas)
Deformulación de polímeros que permite acceder a información fisicoquímica complementaria a la de técnicas analíticas como IRTF, ATG, Py-GCMS, GCMS, LCMS, …
Caracterización de proteínas y de polisacáridos (azúcares)
Acoplamiento de la exclusión estérica con otras técnicas
El acoplamiento del análisis por exclusión estérica (SEC/GPC) con otras técnicas, como la dispersión de luz multiángulo (MALS), la viscosimetría o la detección UV/RI, permite obtener una caracterización más completa de las macromoléculas. Estas combinaciones refuerzan la precisión sobre la masa molar, la estructura y la composición de las muestras, ofreciendo un diagnóstico fiable para el control de calidad, la formulación o la I+D.
¿Por qué utilizar la exclusión estérica en la industria?
Los análisis por exclusión estérica constituyen una técnica analítica que permite caracterizar una gran variedad de polímeros u otras macromoléculas en una mezcla.
Solicitada en contextos de control de calidad, de optimización de procesos (cinética de polimerización, por ejemplo) o de peritaje (búsqueda de contaminación, de contaminación cruzada, …), esta técnica responde hoy a numerosas necesidades industriales en diversos sectores de actividad:
Industria de polímeros y plásticos : control preciso de las propiedades mecánicas y térmicas gracias al dominio de las masas molares
Cosmética : validación de los polímeros utilizados en las formulaciones para asegurar la textura y la estabilidad de los productos finales.
Industria farmacéutica y biotecnológica: caracterización de proteínas y biomoléculas para garantizar la estabilidad y la eficacia terapéutica.
La cromatografía de exclusión estérica para polímeros
La cromatografía de exclusión estérica (SEC o GPC) es el método de referencia para analizar polímeros, ya sean sintéticos o naturales. Permite determinar con precisión su masa molar media (Mn, Mw), su polidispersidad y su estructura molecular (lineal, ramificada, etc.).
Para los industriales de la transformación de plásticos, de los materiales compuestos o de las resinas, esta técnica es esencial para:
Controlar la calidad de los lotes de producción
Comparar fórmulas o proveedores
Seguir el impacto del envejecimiento o la degradación
Optimizar las propiedades mecánicas y térmicas de los productos terminados
¿Por qué elegir FILAB?
FAQ
Se trata de dos denominaciones para la misma técnica.
– SEC (Size Exclusion Chromatography) es la denominación más general.
– GPC (Gel Permeation Chromatography) se utiliza a menudo cuando se trabaja en fase orgánica (p. ej.: THF, DMF).
Un análisis SEC permite determinar:
La masa molar media (Mn, Mw)
El índice de polidispersidad (IP = Mw/Mn)
La distribución de tamaño
Información sobre la estructura molecular, en función de los detectores utilizados (MALS, viscosímetro…)
Analizamos todo tipo de polímeros sintéticos o naturales, resinas, proteínas, polisacáridos, productos formulados, materias primas, medicamentos, etc.
La muestra debe ser soluble en un disolvente compatible con la columna y el sistema (p. ej.: THF, DMF, agua, NaNO3, etc.).
La cromatografía de exclusión estérica (SEC/GPC) es una técnica de separación por tamaño molecular.
Permite caracterizar con precisión la masa molar y la distribución de las macromoléculas.
Las macromoléculas se separan según su capacidad para penetrar en los poros de una columna.
Las más voluminosas quedan excluidas de los poros y eluyen rápidamente; las más pequeñas se difunden en ellos durante más tiempo.
El análisis por exclusión estérica designa el principio general de separación de las moléculas según su tamaño. La GPC (Gel Permeation Chromatography) es una aplicación específica de esta técnica, utilizada con disolventes orgánicos, principalmente para analizar polímeros sintéticos.
Dicho de otro modo, la GPC es una forma de análisis por exclusión estérica adaptada a ciertos materiales y condiciones.
Casi todos los polímeros pueden analizarse, siempre que se encuentre el disolvente adecuado y las condiciones experimentales apropiadas. FILAB le acompaña en la determinación de los protocolos adecuados.
Por lo general, bastan unos pocos miligramos, lo que hace que esta técnica sea especialmente interesante para muestras valiosas o escasas.
El análisis por exclusión estérica permite determinar con precisión la distribución de las masas molares de los polímeros sintéticos (PE, PP, PET, etc.). Esta caracterización ayuda a anticipar las propiedades mecánicas, térmicas y de procesado del material, reduciendo así los riesgos de no conformidad en producción o los defectos de rendimiento de los productos acabados.
Sí, el análisis por exclusión estérica permite detectar y cuantificar las modificaciones de masa molar debidas a la degradación térmica, oxidativa o a la exposición a los rayos UV de resinas industriales (epoxi, fenólicas, poliésteres). Esto facilita así la identificación rápida de las causas de alteración, orientando directamente las acciones correctivas que deben aplicarse.
La SEC permite evaluar el tamaño y el estado de agregación de las proteínas terapéuticas (anticuerpos monoclonales, vacunas, enzimas). Este análisis contribuye a garantizar su estabilidad, su eficacia terapéutica y el cumplimiento de las estrictas normativas farmacéuticas.
El análisis SEC ayuda a caracterizar con precisión el tamaño de los polisacáridos (almidón, celulosa, derivados vegetales) utilizados como espesantes, estabilizantes o agentes de textura. Permite así a los industriales optimizar las propiedades sensoriales y la estabilidad de sus formulaciones alimentarias o cosméticas, mejorando así la calidad y la satisfacción del cliente.
Absolutamente. El análisis por exclusión estérica se emplea regularmente para verificar la conformidad de materias primas como aditivos poliméricos, principios activos farmacéuticos o excipientes. Al validar su masa molar y su pureza, este método garantiza que las materias primas utilizadas respondan perfectamente a las especificaciones técnicas y reglamentarias esperadas por los industriales.
El análisis se desarrolla en varias etapas clave:
- Preparación de la muestra: disolución adecuada según el material analizado (disolvente orgánico o acuoso).
- Inyección en la columna cromatográfica: donde las moléculas se separan según su tamaño.
- Detección y caracterización: gracias a diversos detectores como la refractometría, la dispersión de luz (MALS, RALS, LALS), UV o viscosimétrico.
- Análisis de datos: obtención de una distribución precisa de las masas molares (Mn, Mw, Mz) o de los tamaños moleculares.
