Als Industrieunternehmen entwickeln, produzieren oder kontrollieren Sie Polymere, Proteine, Hilfsstoffe oder komplexe Formulierungen?
DieGrößenausschlussanalyse, auch Gelpermeationschromatographie (GPC-Analyse), auch als Größenausschlusschromatographie (SEC) bezeichnet, ist eine bevorzugte Methode, um die mittlere molare Masse und die Größenverteilung Ihrer Makromoleküle in Lösung zu bestimmen.
Sie möchten eine Größenausschlussanalyse durchführen
Was ist die Größenausschlussanalyse?
Die Größenausschlussanalyse (auch Größenausschlusschromatographie, SEC, oder GPC genannt, je nach Anwendungsart) ist eine leistungsstarke analytische Methode zur Trennung von Makromolekülen nach ihrer Größe oder Molekülmasse.
Diese chromatographische Technik eignet sich besonders für die eingehende Untersuchung von Polymeren, Proteinen, Polysacchariden sowie weiterer großer Moleküle, die in verschiedenen Industriezweigen eingesetzt werden.
Durch diese Form der Größenausschlusschromatographie und in Kombination mit einer Reihe von Detektoren (RI- und UV-Konzentrationsdetektoren, Lichtstreuung RALS/LALS, Viskosimeter) ermöglicht die Größenausschlussanalyse die exakte Bestimmung von Molekülmasse und -größe sowie der intrinsischen Viskosität und insbesondere der Struktur von Polymeren.
Das Prinzip der Größenausschlusschromatographie
Die Größenausschlussanalyse beruht auf der Trennung von Molekülen nach ihrer Größe, dank ihrer Fähigkeit, in die Poren eines porösen Materials in der chromatographischen Säule einzudringen oder nicht.
- Große Moleküle (große Moleküle) können nicht in die Poren eindringen, werden daher ausgeschlossen und verlassen die Säule schnell.
- Kleine Moleküle (kleine Moleküle) dringen tief in die Poren ein und verzögern dadurch ihre Elutionszeit.
Diese Trennung ermöglicht eine präzise Charakterisierung der Moleküle in Abhängigkeit von ihrer Größe und Molekülmasse, ohne chemische Wechselwirkung mit der Säule.
Warum eine Größenausschlussanalyse durchführen?
Die SEC/GPC-Analyse ermöglicht es, mehrere industrielle Anforderungen zu erfüllen:
- Charakterisierung eines synthetischen oder natürlichen Polymers
- Überprüfung der Stabilität oder des Abbaus eines Wirkstoffs
- Vergleich der Struktur zweier Proben (Copolymere, Formulierungen, Chargen)
- Validierung der Konformität eines Produkts mit einem Lastenheft oder einer Norm
- Untersuchung von Alterung, Oxidation oder chemischer Veränderung
Unsere Lösungen: umfassende Expertise in der Größenausschlusschromatographie
Unsere Laborleistungen
Dank eines erweiterten Analyseparks (GPC in wässriger und organischer Phase, RI-, UV-, MALS-Detektoren usw.) bieten wir einen maßgeschneiderten Ansatz für Ihre Anforderungen in den Bereichen:
Kontrolle der Molekularmassen sowie der Molmassenverteilung von polymeren Materialien und anderen Substanzen (Mn, Mw, Mp, Polydispersitätsindex). Die Normen NF T 51-505 und die ISO-13885-Reihe betreffen insbesondere diese Art von Leistung
Strukturelle Charakterisierung mit insbesondere der Untersuchung der Verzweigung der makromolekularen Ketten (branching analysis, …)
Optimierung der Herstellungsverfahren zur Validierung von Synthese-, Anwendungs- oder Vernetzungsbedingungen
Schadensanalyse an thermoplastischen Teilen, die insbesondere mit einer Degradation der Polymerfraktion verbunden sein kann (Materialscherung, die Kettenbrüche verursacht)
Deformulierung von Polymeren, die den Zugang zu ergänzenden physikalisch-chemischen Informationen zu analytischen Techniken wie IRTF, ATG, Py-GCMS, GCMS, LCMS, …
ermöglichtCharakterisierung von Proteinen und Polysacchariden (Zuckern)
Kopplung der Größenausschlusschromatographie mit anderen Techniken
Die Kopplung der Größenausschlussanalyse (SEC/GPC) mit anderen Techniken – wie der Multiwinkel-Lichtstreuung (MALS), der Viskosimetrie oder der UV/RI-Detektion – ermöglicht eine umfassendere Charakterisierung von Makromolekülen. Diese Kombinationen erhöhen die Genauigkeit bei der Bestimmung von Molmasse, Struktur und Zusammensetzung der Proben und liefern eine zuverlässige Diagnose für Qualitätskontrolle, Formulierung oder F&E.
Warum die Größenausschlusschromatographie in der Industrie einsetzen?
Größenausschlussanalysen sind eine analytische Technik zur Charakterisierung einer großen Vielfalt von Polymeren oder anderen Makromolekülen in einem Gemisch.
Eingesetzt in Kontexten der Qualitätskontrolle, der Prozessoptimierung (zum Beispiel der Polymerisationskinetik) oder der Gutachtenerstellung (Suche nach Verschmutzung, Kontamination usw.) erfüllt diese Technik heute zahlreiche industrielle Anforderungen in verschiedenen Branchen:
Kunststoff- und Polymerindustrie : präzise Kontrolle der mechanischen und thermischen Eigenschaften dank der Beherrschung der Molmassen
Kosmetik : Validierung der in Formulierungen verwendeten Polymere, um Textur und Stabilität der Endprodukte sicherzustellen.
Pharmazeutische und biotechnologische Industrie: Charakterisierung von Proteinen und Biomolekülen, um Stabilität und therapeutische Wirksamkeit zu gewährleisten.
Die Größenausschlusschromatographie für Polymere
Die Größenausschlusschromatographie (SEC oder GPC) ist die Referenzmethode zur Analyse von Polymeren, ob synthetisch oder natürlich. Sie ermöglicht die präzise Bestimmung ihrer mittleren Molmasse (Mn, Mw), ihrer Polydispersität und ihrer molekularen Struktur (linear, verzweigt usw.).
Für Unternehmen der Kunststoffverarbeitung, der Verbundwerkstoffe oder der Harze ist diese Technik unverzichtbar für:
Die Qualität der Produktionschargen kontrollieren
Formulierungen oder Lieferanten vergleichen
Die Auswirkungen von Alterung oder Abbau verfolgen
Die mechanischen und thermischen Eigenschaften von Endprodukten optimieren
Warum FILAB wählen?
FAQ
Es handelt sich um zwei Bezeichnungen für dieselbe Technik.
– SEC (Size Exclusion Chromatography) ist die allgemeinere Bezeichnung.
– GPC (Gel Permeation Chromatography) wird häufig verwendet, wenn in organischer Phase gearbeitet wird (z. B. THF, DMF).
Eine SEC-Analyse ermöglicht die Bestimmung von:
Die mittlere molare Masse (Mn, Mw)
Der Polydispersitätsindex (IP = Mw/Mn)
Die Größenverteilung
Informationen über die molekulare Struktur, abhängig von den verwendeten Detektoren (MALS, Viskosimeter …)
Wir analysieren alle Arten von synthetischen oder natürlichen Polymeren, Harzen, Proteinen, Polysacchariden, formulierten Produkten, Rohstoffen, Arzneimitteln, usw.
Die Probe muss in einem kompatiblen Lösungsmittel löslich sein, das mit der Säule und dem System verträglich ist (z. B. THF, DMF, Wasser, NaNO3 usw.).
Die Größenausschlusschromatographie (SEC/GPC) ist eine Trenntechnik nach Molekülgröße.
Sie ermöglicht die präzise Charakterisierung der Molmasse und der Verteilung der Makromoleküle.
Die Makromoleküle werden nach ihrer Fähigkeit getrennt, in die Poren einer Säule einzudringen.
Die größten werden von den Poren ausgeschlossen und schnell eluiert; die kleineren diffundieren länger hinein.
Die Analyse durch Größenausschluss bezeichnet das allgemeine Prinzip der Trennung von Molekülen nach ihrer Größe. GPC (Gel Permeation Chromatography) ist eine spezifische Anwendung dieser Technik, die mit organischen Lösungsmitteln verwendet wird, vor allem zur Analyse synthetischer Polymere.
Mit anderen Worten: GPC ist eine Form der Analyse durch Größenausschluss, die an bestimmte Materialien und Bedingungen angepasst ist.
Fast alle Polymere können analysiert werden, sofern das geeignete Lösungsmittel und die passenden experimentellen Bedingungen gefunden werden. FILAB unterstützt Sie bei der Festlegung der geeigneten Protokolle.
Typischerweise genügen wenige Milligramm, was diese Technik besonders interessant für wertvolle oder seltene Proben macht.
Die Analyse mittels Größenausschlusschromatographie ermöglicht die präzise Bestimmung der Molmassenverteilung synthetischer Polymere (PE, PP, PET usw.). Diese Charakterisierung hilft, die mechanischen, thermischen und verarbeitungstechnischen Eigenschaften des Materials vorherzusagen und so das Risiko von Nichtkonformitäten in der Produktion oder Leistungsdefekten der Endprodukte zu verringern.
Ja, die Analyse mittels Größenausschlusschromatographie ermöglicht es, Veränderungen der Molmasse aufgrund von thermischer oder oxidativer Degradation oder UV-Belastung industrieller Harze (Epoxid-, Phenol- und Polyesterharze) zu erkennen und zu quantifizieren. Dadurch lassen sich die Ursachen von Veränderungen schnell identifizieren und die umzusehenden Korrekturmaßnahmen direkt ableiten.
Die SEC ermöglicht die Bewertung der Größe und des Aggregationszustands therapeutischer Proteine (monoklonale Antikörper, Impfstoffe, Enzyme). Diese Analyse trägt dazu bei, ihre Stabilität, ihre therapeutische Wirksamkeit und die Einhaltung strenger pharmazeutischer Vorschriften sicherzustellen.
Die SEC-Analyse hilft, die Größe von Polysacchariden (Stärke, Cellulose, pflanzliche Derivate), die als Verdickungsmittel, Stabilisatoren oder Texturgeber eingesetzt werden, präzise zu charakterisieren. So können Hersteller die sensorischen Eigenschaften und die Stabilität ihrer Lebensmittel- oder Kosmetikformulierungen optimieren und dadurch die Qualität sowie die Kundenzufriedenheit verbessern.
Absolut. Die Analyse mittels Größenausschlusschromatographie wird regelmäßig eingesetzt, um die Konformität von Rohstoffen wie polymeren Additiven, pharmazeutischen Wirkstoffen oder Hilfsstoffen zu überprüfen. Durch die Validierung ihrer Molmasse und Reinheit stellt diese Methode sicher, dass die verwendeten Rohstoffe die von den Industrieunternehmen erwarteten technischen und regulatorischen Spezifikationen vollständig erfüllen.
Die Analyse erfolgt in mehreren Schlüsselschritten:
- Probenvorbereitung: geeignete Auflösung je nach analysiertem Material (organisches oder wässriges Lösungsmittel).
- Injektion in die chromatographische Säule: Dabei werden die Moleküle nach ihrer Größe getrennt.
- Detektion und Charakterisierung: mithilfe verschiedener Detektoren wie Refraktometrie, Lichtstreuung (MALS, RALS, LALS), UV oder Viskosimetrie.
- Datenanalyse: Ermittlung einer präzisen Molmassenverteilung (Mn, Mw, Mz) oder Molekülgrößen.
