Laboratorio LCMS: desarrollo y validación de métodos

La caracterización, la determinación cuantitativa o el seguimiento de impurezas en matrices complejas requieren un método analítico selectivo, sensible y reproducible. Cuando el método existente no cubre su matriz, sus niveles de concentración o sus compuestos de interés, se hace necesario un desarrollo y una validación de métodos a medida. El laboratorio Filab acompaña a los fabricantes industriales para definir una estrategia de análisis mediante LC-MS coherente con sus objetivos de I+D, control de calidad, investigación o comparación de lotes.

La estrategia se construye según la finalidad del análisis: identificación, cuantificación, perfilado o búsqueda dirigida. El laboratorio Filab puede evaluar las condiciones de extracción, dilución, purificación y conservación de las muestras antes del análisis. El enfoque busca, en particular, limitar los efectos de matriz y garantizar la respuesta analítica en las condiciones de uso previstas.

La cromatografía líquida acoplada a la espectrometría de masas permite separar los compuestos presentes en una mezcla y, posteriormente, detectarlos según su relación masa-carga. Cuando se requiere una elevada selectividad o las concentraciones son bajas, un enfoque LC-MS/MS puede aportar información complementaria para identificar y confirmar los compuestos de interés. La elección del enfoque se establece teniendo en cuenta la matriz, los analitos y el objetivo analítico.

Al finalizar los trabajos, el laboratorio Filab presenta los resultados obtenidos, las condiciones analíticas seleccionadas y los datos relacionados con los ensayos de validación realizados. Esta documentación permite comprender el ámbito de aplicación del método, sus prestaciones y las posibles limitaciones identificadas. Los intercambios con sus equipos facilitan el uso de los resultados en sus decisiones técnicas.

En el laboratorio Filab, el desarrollo de un método mediante laboratorio LCMS comienza con el estudio de sus necesidades: naturaleza de la matriz, analitos buscados, niveles esperados, requisitos de preparación y criterios de decisión. A continuación, se ajustan los parámetros cromatográficos y de espectrometría de masas para obtener una separación pertinente, una detección adecuada y resultados interpretables. El método se documenta en cada etapa para facilitar su implementación y su eventual transferencia.

El alcance de la validación se define en función del uso del método y de sus requisitos internos. Puede incluir el estudio de la selectividad, la linealidad, la precisión, la exactitud, los límites de detección y cuantificación, así como la robustez. Los resultados permiten valorar la capacidad del método para producir datos fiables en su ámbito de aplicación.

Los productos industriales pueden presentar formulaciones heterogéneas, contenidos variables e interferencias analíticas. El laboratorio Filab adapta la preparación de muestras y las condiciones de análisis a estas limitaciones: materias primas, productos intermedios de fabricación, productos terminados, extractos o soluciones. Para cuestiones relacionadas con sustancias extraíbles y lixiviables, descubra el laboratorio de análisis USP 661.

El desarrollo y la validación de métodos suele formar parte de un proceso más amplio de cualificación de productos, optimización de procesos o resolución de no conformidades. El laboratorio Filab puede contribuir a estructurar sus necesidades analíticas como complemento de una auditoría de procesos industriales. Los proyectos de investigación también pueden integrarse en el marco del acompañamiento de un laboratorio acreditado CIR.

Para iniciar su proyecto, envíe la información disponible sobre sus muestras, los compuestos que deben analizarse, las concentraciones previstas y el plazo deseado. El laboratorio Filab podrá precisar el alcance analítico y proponer un enfoque adaptado. Describa sus necesidades, envíe sus muestras y solicite una consulta técnica con nuestros equipos.