Worin besteht die Problematik?
Eine Ablagerung ist die Ansammlung von Stoffen oder Partikeln, die aus verschiedenen Quellen stammen können, etwa aus der Ausfällung unlöslicher chemischer Bestandteile, der Aggregation suspendierter Partikel, Korrosion oder auch der Verunreinigung durch Fremdstoffe.
Der Kunde wandte sich an FILAB, ein auf Materialcharakterisierung und chemische Analysen spezialisiertes Labor, um die Art einer Ablagerung am Boden eines Autoklavbehälters zu bestimmen. Der Kunde möchte die Integrität seiner Anlage sicherstellen, damit ihre Leistung nicht beeinträchtigt wird.
Erste Analysen mittels REM-EDX
Die durchgeführten REM-FEG-Beobachtungen und EDX-Analysen führten zu den folgenden Ergebnissen. Die im Behälter gefundene Ablagerung besteht überwiegend aus Kohlenstoff (C), Sauerstoff (O), Calcium (Ca) und Natrium (Na) sowie in geringeren Mengen aus Magnesium (Mg) und Silizium (Si) und außerdem aus Spuren von Stickstoff (N), Schwefel (S), Chlor (Cl), Eisen (Fe) und Kupfer (Cu).
Ergänzende Analysen mittels FTIR
Bei der FTIR-Analyse wurden die folgenden charakteristischen Absorptionsbänder beobachtet:
- Ein breites Band bei 1403 cm-1, charakteristisch für die Streckschwingung der Carbonatbindungen;
- Zwei schmale Peaks bei 871 und 712 cm-1, charakteristisch für die Deformationsschwingung der Carbonatbindungen.
Auf Grundlage dieser Ergebnisse scheint das Spektrum der beobachteten Ablagerung dem Spektrum einer Referenzverbindung vom Typ Calciumcarbonat zu entsprechen.
Die erzielten Ergebnisse...
Die für diese Untersuchung durchgeführten Analysen haben gezeigt, dass die untersuchten Proben hauptsächlich Kohlenstoff, Sauerstoff und Calcium enthalten. Auf Grundlage dieser Elementzusammensetzung kam die Identifizierungshypothese zu dem Schluss, dass in den analysierten Ablagerungen Calciumcarbonat vorhanden ist.
Fazit der Studie
Die Entdeckung von Calciumcarbonat als Hauptbestandteil der analysierten Ablagerung verschaffte unserem Kunden einen wertvollen Einblick in die Ursache der Verstopfungen in seinen Anlagen. Diese Analyse führte zur Entwicklung eines speziell angepassten vorbeugenden Wartungsprogramms, um den Auswirkungen von Carbonatablagerungen entgegenzuwirken und so die Leistung und Langlebigkeit der Anlagen zu verbessern.
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Häufige Fragen
Wie lässt sich ein unbekannter Ablagerungsstoff am Boden eines Autoklavenbehälters identifizieren?
Die Identifizierung eines unbekannten Ablagerungsstoffs beruht auf ergänzenden Analysen seiner elementaren Zusammensetzung und seiner chemischen Beschaffenheit. In dieser Untersuchung kombinierte FILAB Rasterelektronenmikroskopie mit EDX-Analyse und Infrarotspektroskopie (FTIR). Der Abgleich der Ergebnisse führte zu der Einschätzung, dass es sich hauptsächlich um eine Ablagerung aus Kalziumkarbonat handelt.
Was zeigt die REM-EDX-Analyse eines Behälterablagerungs?
Mit der REM lässt sich die Morphologie der Ablagerung beobachten, während die EDX-Analyse Aufschluss über die in den untersuchten Bereichen vorhandenen Elemente gibt. In diesem Fall waren Kohlenstoff, Sauerstoff und Calcium vorherrschend, außerdem war Natrium vorhanden. Diese Zusammensetzung ermöglichte die Formulierung einer mineralischen Hypothese, die anschließend durch die Infrarotanalyse präzisiert wurde.
Warum die FTIR nach einer REM-EDX-Analyse einsetzen?
Die FTIR liefert Informationen über chemische Bindungen, während die EDX vor allem angibt, welche Elemente vorhanden sind. In dieser Ablagerung waren die bei etwa 1403, 871 und 712 cm⁻¹ beobachteten Banden charakteristisch für Carbonate. Ihr Vergleich mit einem Referenzspektrum bestätigte die Identifizierung von Calciumcarbonat als Hauptbestandteil.
Reicht das Vorhandensein von Kalzium aus, um Kalziumkarbonat zu identifizieren?
Das Vorhandensein von Kalzium reicht nicht aus, um Kalziumkarbonat zu identifizieren, da dieses Element Bestandteil zahlreicher Verbindungen ist. In dieser Studie stützt sich die Interpretation auf die Elementzusammensetzung sowie auf die charakteristischen Banden der Karbonate in der FTIR-Spektroskopie. Diese analytische Übereinstimmung bildet die Grundlage für die Identifizierung des Belags.
Wie hilft die Identifizierung einer Ablagerung dabei, die Wartung eines Behälters anzupassen?
Die Kenntnis der Beschaffenheit der Ablagerung ermöglicht es, die Suche nach ihrer Ursache und die Auswahl geeigneter Wartungsmaßnahmen gezielt auszurichten. Im vorliegenden Fall half die Identifizierung von Kalziumkarbonat dem Kunden, ein geeignetes vorbeugendes Wartungsprogramm zu entwickeln. Die konkreten Maßnahmen müssen anschließend dem Verfahren, den verwendeten Flüssigkeiten und den Werkstoffen der Anlage Rechnung tragen.