Qual è la problematica?
Un deposito è l'accumulo di sostanze o particelle che può provenire da diverse fonti, come la precipitazione di componenti chimici insolubili, l'aggregazione di particelle in sospensione, la corrosione o ancora la contaminazione da materiali estranei.
Il cliente si è rivolto a FILAB, laboratorio specializzato nella caratterizzazione dei materiali e nelle analisi chimiche, per determinare la natura di un deposito presente sul fondo di una vasca autoclave. Infatti, il cliente desidera garantire l'integrità della propria attrezzatura per non comprometterne le prestazioni.
Prime analisi eseguite con SEM-EDX
Le osservazioni MEB-FEG e le analisi EDX effettuate hanno permesso di ottenere le seguenti informazioni. Il deposito ritrovato nella vasca è composto principalmente da Carbonio (C), Ossigeno (O), Calcio (Ca) e Sodio (Na), e in misura minore da Magnesio (Mg) e Silicio (Si), oltre a tracce di Azoto (N), Zolfo (S), Cloro (Cl), Ferro (Fe) e Rame (Cu).
Le analisi complementari tramite IRTF
Con l’analisi tramite IRTF, le bande di assorbimento caratteristiche osservate sono le seguenti:
- Una banda ampia intorno a 1403 cm-1 caratteristica del modo di vibrazione di tipo allungamento dei legami dei carbonati;
- Due picchi netti intorno a 871 e 712 cm-1 caratteristici del modo di vibrazione di tipo deformazione dei legami dei carbonati.
Osservando questi risultati, lo spettro del deposito osservato sembra corrispondere allo spettro di un composto di riferimento di tipo carbonato di calcio.
I risultati ottenuti...
Le analisi effettuate per questo studio hanno rivelato che i campioni analizzati contengono principalmente carbonio, ossigeno e calcio. Sulla base di questa composizione elementare, l’ipotesi di identificazione ha concluso alla presenza di carbonato di calcio nei depositi analizzati.
Conclusione dello studio
La scoperta del carbonato di calcio come costituente principale del deposito analizzato ha offerto al nostro cliente una preziosa prospettiva sull’origine delle ostruzioni nelle sue apparecchiature. Questa analisi ha portato all’elaborazione di un programma di manutenzione preventiva specificamente adattato per contrastare gli effetti del deposito di carbonato, migliorando così le prestazioni e la durata delle apparecchiature.
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Come identificare un deposito sconosciuto sul fondo di una vasca autoclave?
L’identificazione di un deposito sconosciuto si basa su analisi complementari della sua composizione elementare e della sua natura chimica. In questo studio, FILAB ha combinato la microscopia elettronica a scansione (MEB-EDX) e la spettroscopia infrarossa FTIR. Il confronto dei risultati ha orientato l’identificazione verso un deposito costituito principalmente da carbonato di calcio.
Cosa rivela l’analisi MEB-EDX di un deposito nella vasca?
La MEB consente di osservare la morfologia del deposito, mentre l’EDX fornisce informazioni sugli elementi presenti nelle zone analizzate. In questo caso, carbonio, ossigeno e calcio erano maggioritari, con la presenza in particolare di sodio. Questa composizione ha permesso di formulare un’ipotesi mineralogica, successivamente precisata mediante analisi infrarossa.
Perché utilizzare la FTIR dopo un’analisi SEM-EDX?
La FTIR fornisce informazioni sui legami chimici, mentre l’EDX indica soprattutto quali elementi sono presenti. In questo deposito, le bande osservate intorno a 1403, 871 e 712 cm⁻¹ erano caratteristiche dei carbonati. Il confronto con uno spettro di riferimento ha confermato l’identificazione del carbonato di calcio come componente principale.
La presenza di calcio è sufficiente per identificare il carbonato di calcio?
La presenza di calcio non è sufficiente per identificare il carbonato di calcio, poiché questo elemento rientra nella composizione di numerosi composti. In questo studio, l’interpretazione si basa sulla composizione elementare e sulle bande caratteristiche dei carbonati nell’IRTF. È questa convergenza analitica a supportare l’identificazione del deposito.
In che modo l’identificazione di un deposito aiuta ad adattare la manutenzione di una vasca?
Conoscere la natura del deposito consente di orientare la ricerca della sua origine e la scelta degli interventi di manutenzione. Nel caso presentato, l’identificazione del carbonato di calcio ha aiutato il cliente a elaborare un programma preventivo adeguato. Le misure concrete devono poi tenere conto del processo, dei fluidi utilizzati e dei materiali dell’apparecchiatura.

