Wie FILAB einem Kunden geholfen hat, das Polymermaterial Polyamid PA 6 von PA 6.6 zu unterscheiden?
Polyamidpolymere, besser bekannt als Nylons, werden in zahlreichen Branchen breit eingesetzt. Die Polyamidpolymere PA 6 und PA 6.6 sind die am häufigsten verwendeten. Obwohl sie viele Gemeinsamkeiten aufweisen, unterscheiden sie sich in bestimmten Eigenschaften (mechanische Eigenschaften, chemische Strukturen, Wasseraufnahme oder auch Wärmebeständigkeit), die ihren Einsatz in dem einen oder anderen Fall begünstigen.
Diese Fallstudie konzentriert sich auf die Methode und die technischen Mittel, um festzustellen, ob es sich um ein Polyamid PA6 oder um ein PA6.6 handelt.
Kontext
Unser Kunde wandte sich im Rahmen einer Produktionsabweichung an FILAB. Eine seiner Maschinen wurde versehentlich mit dem falschen Rohstoff versorgt. Er wollte aus 130.000 Teilen während der Produktion eine Stichprobe entnehmen, um festzustellen, ob sie aus PA 6.6 (konform) oder aus PA 6 (nicht konform) bestehen.
Der Kunde beauftragte das auf Materialcharakterisierung und chemische Analysen spezialisierte FILAB-Labor zunächst mit der Identifizierung seiner Polymere und anschließend mit der Wiederaufnahme seiner Produktion.
Bestimmung der chemischen Beschaffenheit der Teile
Welche Analysetechniken hat das Labor beschlossen einzusetzen, um die beiden Polyamidpolymere zu unterscheiden?
Analyse mittels DSC
DSC ist eine thermische Analysetechnik; sie misst die Unterschiede im Wärmeaustausch zwischen einer zu analysierenden Probe und einer Referenzprobe.
In diesem Fall ermöglichte sie es, die charakteristischen Temperaturen des einen oder anderen Polymers zu ermitteln. Die Analysen zeigten, dass die untersuchte Probe tatsächlich PA 6.6 war und damit der üblichen Produktion entsprach.
Analyse mittels Pyrolyse-GC-MS
Diese Technik ermöglichte es, die Art des gefundenen Polymers zu bestätigen. Tatsächlich ist die Pyrolyseanalyse in Kombination mit der Massenspektrometrie (Py-GC-MS) eine Technik der Pyrolyse, gefolgt von einer Gaschromatographie in Kombination mit der Massenspektrometrie (GC-MS), mit der sich die organischen Verbindungen einer Probe identifizieren und ihre chemische Zusammensetzung bestimmen lassen, indem sie in ihre flüchtigen Bestandteile zerlegt wird.
Die Art des Polymers konnte somit bestätigt werden.
Fazit der Studie
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Häufige Fragen
Wie lässt sich ein Polyamid PA 6 im Labor von einem PA 6.6 unterscheiden?
FILAB hat die thermische DSC-Analyse und die GC-MS-Pyrolyse kombiniert, um die beiden Polyamide zu unterscheiden. Die DSC gibt Aufschluss über die charakteristischen thermischen Übergänge, während die GC-MS-Pyrolyse eine chemische Identifizierung der Matrix ermöglicht. In dieser Studie bestätigten die Ergebnisse das Vorliegen von PA 6.6 in den analysierten Bauteilen.
Warum ist die DSC zur Identifizierung eines Polyamids nützlich?
Die DSC misst den Wärmeaustausch der Probe während eines Temperaturprogramms. Die beobachteten Übergänge, einschließlich des Schmelzens, tragen dazu bei, Polyamidfamilien zu unterscheiden. Im vorliegenden Fall stimmte das thermische Profil mit PA 6.6 überein. Bei seiner Interpretation müssen jedoch die Formulierung und die thermische Vorgeschichte des Materials berücksichtigt werden.
Welchen zusätzlichen Beitrag leistet die Pyrolyse-GC-MS zur DSC?
Die Pyrolyse-GC-MS charakterisiert die Produkte, die bei der thermischen Zersetzung des Polymers entstehen. Ihre Trennung und Identifizierung ermöglicht es, für die Matrix charakteristische Fragmente zu erkennen. In dieser Studie bestätigte dieser Ansatz die durch DSC erzielte Identifizierung und erhärtete die Unterscheidung zwischen PA 6 und PA 6.6.
Wie lässt sich eine Produktion nach einem Fehler beim Rohstoff kontrollieren?
Die Kontrolle basiert auf einem Stichprobenplan, der anhand der Produktionshistorie und des Risikos einer Vermischung festgelegt wird. In dieser Untersuchung wollte der Kunde Proben aus einer Produktion von 130.000 Teilen untersuchen. Die Analysen ermöglichten es, das Material der erhaltenen Teile zu identifizieren und Daten für die Entscheidung über das weitere Vorgehen mit der Charge zu liefern.
Reichen konforme Proben aus, um alle Teile einer Charge als konform zu erklären?
Die Konformität der analysierten Proben liefert direkte Informationen über diese Teile. Die Übertragbarkeit auf die gesamte Charge hängt von der Repräsentativität des Probenahmeplans und den zugrunde gelegten Annahmekriterien ab. In dieser Studie bestätigte FILAB PA 6.6 an den untersuchten Teilen und stellte dem Kunden damit Informationen für die Organisation der Wiederaufnahme der Produktion bereit.