¿Cómo ayudó FILAB a un cliente a distinguir el material polimérico Poliamida PA 6 de la PA 6.6?
Los polímeros poliamida, más conocidos como nylons, son ampliamente utilizados por numerosas industrias. Los polímeros poliamida PA 6 y PA 6.6 son los más utilizados. Aunque presentan muchas similitudes, difieren en ciertas características (propiedades mecánicas, estructuras químicas, absorción de agua o incluso resistencia térmica) que favorecen su aplicación en un caso u otro.
Este estudio de caso se centra en el método y los medios técnicos para determinar si se trata de una poliamida PA6 o bien de una PA6.6.
Contexto
Nuestro cliente recurrió a FILAB en el marco de una desviación de producción. Una de sus máquinas fue alimentada por error con la materia prima incorrecta. Quiso realizar un muestreo entre 130 000 piezas a lo largo de la producción para determinar si son de PA 6.6 (conforme) o de PA 6 (no conforme).
El cliente encargó al laboratorio FILAB, especializado en caracterización de materiales y análisis químicos, en un primer momento la identificación de sus polímeros y, en un segundo momento, la reanudación de su producción.
Determinación de la naturaleza química de las piezas
¿Qué técnicas de análisis decidió aplicar el laboratorio para realizar la distinción de los dos polímeros poliamida?
Análisis por DSC
La DSC es una técnica de análisis térmico; mide las diferencias de intercambio de calor entre una muestra a analizar y un patrón (una referencia).
En este caso, permitió encontrar las temperaturas características de uno u otro polímero. Los análisis revelaron que la muestra analizada era efectivamente PA 6.6, conforme a la producción habitual.
Análisis por Pirólisis GC-MS
Esta técnica permitió confirmar la naturaleza del polímero encontrado. En efecto, la técnica de análisis por pirólisis acoplada a la espectrometría de masas (Py-GC-MS) es una técnica de pirólisis seguida de una cromatografía en fase gaseosa acoplada a la espectrometría de masas (GC-MS) que permite identificar los compuestos orgánicos de una muestra y determinar su composición química descomponiéndola en sus componentes volátiles.
Así se pudo confirmar la naturaleza del polímero.
Conclusión del estudio
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Preguntas frecuentes
¿Cómo distinguir una poliamida PA 6 de una PA 6.6 en el laboratorio?
FILAB combinó el análisis térmico DSC y la pirólisis GC-MS para distinguir ambas poliamidas. La DSC proporciona información sobre las transiciones térmicas características, mientras que la pirólisis GC-MS permite identificar químicamente la matriz. En este estudio, los resultados confirmaron la presencia de PA 6.6 en las piezas analizadas.
¿Por qué es útil la DSC para identificar una poliamida?
La DSC mide los intercambios de calor de la muestra durante un programa térmico. Las transiciones observadas, incluida la fusión, contribuyen a distinguir las familias de poliamidas. En el caso presentado, el perfil térmico era coherente con un PA 6.6. No obstante, su interpretación debe tener en cuenta la formulación y el historial térmico del material.
¿Qué aporta la pirólisis GC-MS como complemento de la DSC?
La pirólisis GC-MS caracteriza los productos derivados de la descomposición térmica del polímero. Su separación e identificación permiten reconocer fragmentos característicos de la matriz. En este estudio, este enfoque confirmó la identificación obtenida mediante DSC y reforzó la distinción entre PA 6 y PA 6.6.
¿Cómo controlar una producción después de un error en la materia prima?
El control se basa en un plan de muestreo definido a partir del historial de producción y del riesgo de mezcla. En este estudio, el cliente deseaba examinar muestras tomadas de una producción de 130 000 piezas. Los análisis permitieron identificar el material de las piezas recibidas y aportar datos para decidir qué medidas adoptar con el lote.
¿Basta con que las muestras sean conformes para declarar conformes todas las piezas del lote?
La conformidad de las muestras analizadas informa directamente sobre esas piezas. Su extensión al conjunto del lote depende de la representatividad del plan de muestreo y de los criterios de aceptación adoptados. En este estudio, FILAB confirmó la presencia de PA 6.6 en las piezas examinadas, proporcionando al cliente elementos para organizar la reanudación de la producción.