Comment FILAB a aidé un client à distinguer le matériau polymère Polyamide PA 6 du PA 6.6 ?
Les polymères polyamides plus largement connus sous le nom de nylons sont largement utilisés par de nombreuses industries. Les polymères polyamides PA 6 et PA 6.6 sont les plus utilisés. Bien que présentant de nombreuses similitudes, ils diffèrent sur certaines caractéristiques (propriétés mécaniques, structures chimiques, absorbation d’eau ou encore résistance thermique) qui vont favoriser leur application dans tel ou tel cas.
Cette étude de cas se concentre sur sur la méthode et les moyens techniques pour déterminer s’il s’agit d’un polyamide PA6 ou ou bien d’un PA6.6.
Contexte
Notre client a fait appel à FILAB dans le cadre d’un écart de production. Une de ses machines a été par erreur alimentée par la mauvaise matière première. Il a souhaité faire un échantillonnage parmi 130 000 pièces tout au long de la production afin de définir si elles sont en PA 6.6 (conforme) ou bien en PA 6 (non conforme).
Le client a mandaté le laboratoire FILAB, spécialisé en caractérisation de matériaux et analyses chimiques ; dans un premier temps, pour identifier ses polymères et dans un second temps pour relancer sa production.
Détermination de la nature chimique des pièces
Quelles sont les techniques d’analyses que le laboratoire a décidé de mettre en application pour réaliser la distinction des deux polymères polyamides ?
Analyse par DSC
La DSC est une technique d’analyse thermique, elle mesure les différences des échanges de chaleur entre un échantillon à analyser et un témoin (une référence).
Dans ce cas, elle a permis de retrouver les températures caractéristiques de l’un ou l’autre polymère. Les analyses ont révélé que l’échantillon analysé était bien du PA 6.6 conforme à la production habituelle.
Analyse par Pyrolyse GC-MS
Cette technique a permis de confirmer la nature du polymère retrouvé. En effet, la technique d’analyse par Pyrolyse couplée à la spectrométrie de masse (Py-GC-MS) est une technique de pyrolyse suivie d’une chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) qui permet d’identifier les composés organiques d’un échantillon et d’en déterminer la composition chimique en le décomposant en ses composants volatils.
La nature du polymère a ainsi pu être confirmée.
Conclusion de l'étude
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Notre FAQ
FILAB a associé l’analyse thermique DSC et la pyrolyse GC-MS pour distinguer les deux polyamides. La DSC renseigne sur les transitions thermiques caractéristiques, tandis que la pyrolyse GC-MS apporte une identification chimique de la matrice. Dans cette étude, les résultats ont confirmé du PA 6.6 dans les pièces analysées.
La DSC mesure les échanges de chaleur de l’échantillon au cours d’un programme thermique. Les transitions observées, dont la fusion, contribuent à distinguer les familles de polyamides. Dans le cas présenté, le profil thermique était cohérent avec du PA 6.6. Son interprétation doit toutefois tenir compte de la formulation et de l’historique thermique du matériau.
La pyrolyse GC-MS caractérise les produits issus de la décomposition thermique du polymère. Leur séparation et leur identification permettent de reconnaître des fragments caractéristiques de la matrice. Dans cette étude, cette approche a confirmé l’identification obtenue par DSC et renforcé la distinction entre PA 6 et PA 6.6.
Le contrôle repose sur un plan d’échantillonnage défini à partir de l’historique de production et du risque de mélange. Dans cette étude, le client souhaitait examiner des prélèvements au sein d’une production de 130 000 pièces. Les analyses ont permis d’identifier la matière des pièces reçues et d’apporter des données pour décider de la suite à donner au lot.
La conformité des échantillons analysés renseigne directement sur ces pièces. Son extension à l’ensemble du lot dépend de la représentativité du plan d’échantillonnage et des critères d’acceptation retenus. Dans cette étude, FILAB a confirmé du PA 6.6 sur les pièces examinées, fournissant au client des éléments pour organiser la reprise de production.
Laboratoire d’analyses et d’expertises spécialisé pour les industriels
