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Filab, laboratoire d’analyses et d’expertises
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Laboratoire d’analyses XPS / ESCA
En tant qu'industriel vous cherchez un laboratoire d'analyses par XPS / ESCA
Analyses XPS/ESCA : de quoi parle-t-on ?
La technique de Spectroscopie de Photoélectrons X (XPS) est un outil analytique. Elle permet de déterminer la composition chimique élémentaire d’un matériau sur une profondeur de quelques nanomètres. L’XPS est également plus historiquement appelée ESCA pour Electron Spectroscopy for Chemical Analysis.
L’ XPS consiste à irradier par un faisceau de rayons X la surface d’un échantillon puis à étudier les photo-électrons générés de cette interaction entre le faisceau incident et le matériau. L’étude de ces photo-électrons permet de déterminer la composition chimique élémentaire de surface. Mais également de déterminer pour chaque élément détecté l’environnement chimique auquel il est associé (nature des liaisons chimiques, identification du ou des degrés d’oxydation en présence, …).
L’XPS constitue donc une technique d’analyse d’extrême surface (profondeur sondée variant de 3 à 10 nm) non destructive permettant de déterminer de façon qualitative ou quantitative la composition chimique et la nature des formes chimiques des éléments présents en surface d’un échantillon. Elle permet également de déterminer l’état d’oxydation des éléments et la présence de contaminants.
Vos besoins : déterminer la composition chimique de surface d’un échantillon par XPS
Quel que soit votre secteur industriel, l’analyse et l’expertise par XPS peut répondre à tous vos besoins d’analyses de surface :
– Analyse XPS dans le cadre d’un développement de nouveau produit. Pour lequel la nature et la fonctionnalisation chimique de surface est stratégique (surface sollicitée dans un cadre d’assemblage par collage, traitement de surface apportant une résistance à la corrosion, à l’usure, à l’abrasion, …)
– Identification de la nature d’un dépôt ou d’une pollution observée en surface d’un matériau par XPS (diagnostic élémentaire et des formes chimiques en présence)
– Expertise par XPS de la conformité d’un traitement de surface mis en œuvre sur un alliage afin d’apporter une protection à l’oxydation (passivation, anodisation, …)
Ces analyses de surface vous permettent donc de vous assurer de la conformité de vos produits et de répondre à vos problématiques industrielles de défaillances (corrosion, coloration, …) et d’identification de pollutions.
Déconvolution du pic Chrome Cr2p pour l’identification et la quantification de Chrome VI en extrême surface
Déconvolution des pics Oxygène O1s, Argent Ag3d et Nickel Ni2p pour l’identification et la quantification d’oxyde en extrême surface
Nos solutions : proposer la technique d’analyses XPS / ESCA spécifique à vos demandes et fournir des résultats rapides et fiables
FILAB est un laboratoire interdisciplinaire proposant des services d’analyses, dont certains sont sous accréditation COFRAC ISO 17025 :
– Caractérisation de composition chimique élémentaire d’extrême surface
– Analyses par Spectroscopie XPS
– Identification élémentaire et de l’environnement chimique par XPS
– Diagnostic de la nature de dépôt et de contamination
– Expertise de défaillances (corrosion, apparition de tâche, observation de coloration, …)
– Valider un processus de traitement de surface (anodisation, passivation, …) apportant une fonctionnalisation de surface spécifique (résistance à la corrosion, à l’usure, …)
– Optimisation par procédé de passivation dans le cadre d’un projet de développement
Pour répondre à ces besoins d’analyses par XPS, le laboratoire FILAB dispose d’une expertise multisectorielle ainsi que d’un parc analytique à la pointe de la technologie, permettant de répondre avec une forte réactivité et fiabilité aux différentes demandes de clients industriels.
Quels équipements sont utilisés pour l'analyse XPS?
L’analyse XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy), également connue sous le nom de spectroscopie photoélectronique à rayons X, utilise différents équipements pour effectuer des mesures et des analyses. Voici les équipements couramment utilisés pour l’analyse XPS :
- Source de rayons X : Un équipement génère des rayons X, généralement en utilisant un anode en aluminium ou en magnésium. Les rayons X émis interagissent avec l’échantillon et provoquent l’éjection des électrons de sa surface.
- Chambre à vide : L’analyse XPS est effectuée dans une chambre à vide pour éviter toute contamination de l’échantillon par des molécules ou des particules de l’air. Une pression de vide élevée est maintenue à l’intérieur de la chambre pendant l’analyse.
- Analyseur de spectre photoélectronique : Un analyseur est utilisé pour mesurer les énergies des électrons éjectés de l’échantillon à la suite de l’interaction avec les rayons X. Les analyseurs les plus couramment utilisés sont les analyseurs à hémisphère d’énergie (HSA) et les analyseurs à cylindre d’énergie (CSA).
- Détecteur : Un détecteur est utilisé pour mesurer le nombre d’électrons éjectés à différentes énergies. Les détecteurs les plus couramment utilisés sont les détecteurs à électrons multiplicateurs (SEM) et les détecteurs à anode à micro-canaux (MCP).
- Échantillon : L’échantillon est placé dans la chambre à vide et exposé aux rayons X. Il peut s’agir de matériaux solides ou de surfaces. L’échantillon peut être préparé en le nettoyant, le polissant ou le fracturant, en fonction de la nature de l’analyse requise.
- Système de contrôle et d’acquisition de données : Un système de contrôle et d’acquisition de données est utilisé pour contrôler les équipements, collecter les données et effectuer des analyses. Les logiciels spécifiques sont utilisés pour le traitement des données et l’interprétation des spectres obtenus.
Ces équipements sont utilisés en combinaison pour réaliser des mesures XPS, qui permettent d’analyser les composants chimiques présents à la surface de l’échantillon, leur état d’oxydation et leur distribution en profondeur.
Quelles sont les normes européennes pour l'analyse XPS ?
Les normes européennes pour l’analyse XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) sont définies par le Comité européen de normalisation (CEN) et l’Organisation européenne de normalisation (EN). Voici quelques normes européennes pertinentes pour l’analyse XPS :
- EN ISO 14956:2012 – Surface chemical analysis – X-ray photoelectron spectrometers – Calibration of energy scales (Analyse chimique de surface – Spectromètres photoélectroniques à rayons X – Calibration des échelles d’énergie) : Cette norme spécifie les méthodes de calibration des échelles d’énergie utilisées dans les spectromètres XPS.
- EN ISO 16173:2013 – Surface chemical analysis – X-ray photoelectron spectroscopy – Reporting of methods used for charge control and charge correction
(Analyse chimique de surface – Spectroscopie photoélectronique à rayons X – Rapport des méthodes utilisées pour le contrôle et la correction de la charge) : Cette norme décrit les informations nécessaires à inclure dans les rapports d’analyse XPS, en particulier pour le contrôle et la correction de la charge des échantillons.
- EN ISO 19318:2015 – Surface chemical analysis – X-ray photoelectron spectroscopy – Detection limits in direct XPS analysis
(Analyse chimique de surface – Spectroscopie photoélectronique à rayons X – Limites de détection dans l’analyse XPS directe) : Cette norme fournit des recommandations sur les méthodes d’évaluation et de détermination des limites de détection lors de l’analyse XPS directe.
Il convient de noter que ces normes sont spécifiques à l’Europe et sont souvent basées sur des normes internationales élaborées par l’Organisation internationale de normalisation (ISO). Par conséquent, les normes internationales de l’ISO peuvent également être pertinentes pour l’analyse XPS.
Différencier analyse XPS et caractérisation XPS
La caractérisation XPS et l’analyse XPS sont des techniques courantes en science des matériaux et en chimie. Bien que les deux impliquent l’utilisation de la spectroscopie de photoélectrons, il y a des différences clés. La caractérisation XPS est utilisée pour déterminer les éléments chimiques présents dans un échantillon, leurs pourcentages et les structures moléculaires. L’analyse XPS, quant à elle, est une étude plus approfondie de ces éléments, notamment de la distribution de la charge d’électrons.
En fin de compte, la caractérisation XPS est utile pour identifier les éléments dans un échantillon, tandis que l’analyse XPS fournit des informations plus détaillées sur leur comportement électrique. En comprenant ces différences, les chercheurs peuvent utiliser efficacement ces techniques pour leur recherche.
En savoir plus sur la caractérisation XPS
La caractérisation XPS, ou spectroscopie de photoélectrons X, est une technique d’analyse de surface largement utilisée en science des matériaux. Elle permet d’étudier la composition chimique, la structure électronique et les interactions entre les atomes de la surface de différents types de matériaux, tels que les métaux, les oxydes, les polymères et les semiconducteurs. Cette méthode repose sur l’interaction entre les photons de haute énergie et les électrons de la surface, qui sont ensuite mesurés pour fournir des informations précieuses sur les propriétés des matériaux. La caractérisation XPS est une technique non destructive et hautement sensible qui peut être utilisée pour diverses applications, allant de la recherche fondamentale à la caractérisation de matériaux dans l’industrie.
Les trois modes de fonctionnement de l'XPS
Mode Spectroscopie : pour l’analyse élémentaire et chimique de l’extrême surface. Ce mode d’analyse se décline en trois configurations (analyse en pointé, linescan, et grille). Avec ces 3 configurations la profondeur d’analyse varie entre 3 et 10 nm.
Mode imagerie : pour la visualisation de la distribution spatiale élémentaire en surface des échantillons. Ce mode d’analyse est plus particulièrement adapté aux échantillons hétérogènes comme les piqûres de corrosion ou encore les zones de contamination).
Mode profil : pour la distribution des concentrations atomiques en profondeur des échantillons. Ce mode non destructif est utilisé le plus souvent pour mettre en évidence des ségrégations superficielles.
FAQ
Comment fonctionne l'analyse XPS ?
L'analyse XPS fonctionne en irradiant l'échantillon avec des rayons X, ce qui provoque l'éjection d'électrons de sa surface. Les électrons éjectés sont ensuite analysés en termes d'énergie cinétique pour déterminer les éléments chimiques présents et leurs états d'oxydation.
Quels types d'échantillons peuvent être analysés par XPS ?
L'analyse XPS est applicable à une large gamme de matériaux, y compris les métaux, les semi-conducteurs, les polymères, les céramiques et les matériaux composites. Les échantillons doivent être solides et stables sous vide.
Quels sont les avantages de l'analyse XPS ?
L'analyse XPS offre des avantages tels que la sensibilité chimique élevée, la capacité à analyser les surfaces non destructivement, la possibilité d'effectuer des analyses quantitatives et la détection des espèces chimiques présentes à la surface.
Quelles sont les limites de l'analyse XPS ?
Les limitations de l'analyse XPS comprennent la nécessité de préparer des échantillons solides, l'incapacité à analyser les couches épaisses de matériaux, l'influence des propriétés de surface sur les résultats et la complexité de l'interprétation des données.
Comment se déroule une analyse XPS typique ?
Une analyse XPS typique implique la préparation de l'échantillon, l'introduction de l'échantillon dans une chambre à vide, l'irradiation avec des rayons X, la collecte des électrons éjectés, leur analyse en termes d'énergie cinétique et l'interprétation des données obtenues.
Quelles sont les applications de l'analyse XPS ?
L'analyse XPS est largement utilisée dans de nombreux domaines, tels que la science des matériaux, l'électronique, la catalyse, la corrosion, la nanotechnologie, la biologie des surfaces et la recherche sur les revêtements.
Quelles sont les précautions de sécurité à prendre lors de l'utilisation de l'analyse XPS ?
L'analyse XPS utilise des rayons X, il est donc essentiel de suivre les mesures de sécurité appropriées, notamment en portant des équipements de protection individuelle, en respectant les procédures de manipulation des échantillons et en évitant toute exposition inutile aux rayons X.
Les + FILAB
Une équipe hautement qualifiée
Une réactivité de réponse et de traitement des demandes
Un laboratoire accrédité COFRAC ISO 17025
(Portées disponibles sur www.cofrac.com - N° accréditation : 1-1793)
Un parc analytique complet de 2100m²
Un accompagnement sur-mesure
Thomas ROUSSEAU
Directeur Scientifique et Technique
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