La problématique ?
Dans une démarche d’amélioration de la durabilité de ses pièces polymères, un acteur industriel a fait appel au laboratoire FILAB pour évaluer le comportement thermique de deux PVC destinés à la fabrication de pièces imprimées en 3D.
Le client a sollicité FILAB dans cette démarche qualité.
Pour répondre à cette problématique et déterminer l'énergie d'activation, le laboratoire FILAB a utilisé l'ATG comme outil de simulation et d’analyse permettant d'anticiper le vieillissement des pièces imprimées en PVC.
Contexte de l'analyse
Démarche :
L'objectif de cette étude est de déterminer l'énergie d'activation, c'est à dire l'énergie à apporter pour amorcer la décomposition de deux matériaux polymères de nature chimique différente (échantillon noir et échantillon blanc).
La norme utilisée pour réaliser cette étude est l'ASTM E1641. Cette norme décrit une méthode standardisée permettant de déterminer l’énergie d’activation (Ea) d’un processus de décomposition thermique à partir de données obtenues par analyse thermogravimétrique (ATG).
Principe de la méthode :
On effectue plusieurs analyses ATG d’un même échantillon à des vitesses de chauffage différentes (ici : 1, 2, 5, 10 °C/min). Pour un taux de conversion donné (10 %), on enregistre les températures caractéristiques de dégradation pour chaque rampe.
Méthodologie et technique mise en œuvre
Analyse Thermogravimétrique (ATG) :
L’analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique qui permet de suivre la variation de masse d’un échantillon soumis à une élévation progressive de température, dans une atmosphère contrôlée.
Dans le cadre de l’étude, elle a été utilisée pour observer le comportement de dégradation thermique des polymères testés, identifier les températures critiques de perte de masse et modéliser la cinétique de dégradation afin d’extraire une énergie d’activation (Ea) associée au phénomène.
On applique cette méthode sur les 2 échantillons afin de les comparer. Pour chaque échantillon on obtient 4 courbes avec des rampes de températures différentes.
Conclusion de l'étude comparative
Les 4 analyses réalisées avec des rampes différentes sur les deux échantillons PVC à destination d'imprimerie 3D démontrent que pour un même taux de conversion de 10 %, les deux matériaux analysés présentent des énergies d’activation sensiblement différentes :
L'échantillon noir obtient un taux de 139,91 kJ/mol alors que l'échantillon blanc obtient quant à lui un taux de 206,76 kJ/mol.
Cette différence indique que le polymère blanc nécessite plus d’énergie pour initier sa dégradation thermique que le matériau noir. Autrement dit, il est thermiquement plus stable et donc plus adapté à l'imprimerie 3D.
Echantllon noir Echantllon blanc
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Pour répondre à ce genre de problématique, FILAB a développé une démarche de résolution de problème qui a déjà été éprouvée dans de nombreuses études réalisées au laboratoire. En savoir +Notre FAQ
L’analyse thermogravimétrique suit la variation de masse d’un échantillon pendant un programme de température, sous atmosphère contrôlée. FILAB a comparé deux PVC destinés à des pièces imprimées en 3D pour caractériser leur décomposition thermique. Les courbes obtenues ont ensuite servi à étudier la cinétique du phénomène selon le protocole choisi. Découvrir l’ATG.
L’étude cinétique compare les températures associées à un même taux de conversion pour plusieurs rampes de chauffage. FILAB a utilisé des vitesses de 1, 2, 5 et 10 °C/min pour chacun des PVC. Cette série de mesures a permis d’estimer une énergie d’activation de décomposition dans le cadre de la méthode présentée, fondée sur l’ASTM E1641.
Le taux de conversion fixe un même niveau d’avancement du phénomène de décomposition pour comparer les analyses réalisées à différentes vitesses de chauffage. FILAB a retenu 10 % dans le cas présenté. Les énergies d’activation obtenues doivent donc être interprétées en relation avec ce niveau de conversion et avec le modèle cinétique utilisé.
L’étude rapporte 139,91 kJ/mol pour l’échantillon noir et 206,76 kJ/mol pour l’échantillon blanc, au taux de conversion retenu. Ces résultats montrent une différence de cinétique de décomposition entre les deux matériaux dans le protocole étudié. Ils constituent des éléments de comparaison thermique, à rapprocher des autres exigences de fabrication et d’utilisation des pièces.
L’énergie d’activation caractérise le phénomène thermique étudié dans les conditions et selon le modèle retenus. Son utilisation pour anticiper un vieillissement doit être rapprochée des températures, de l’environnement et des sollicitations réelles de la pièce. L’article présente une comparaison de décomposition thermique ; il ne fournit pas, à lui seul, une durée de vie garantie en service.
Laboratoire d’analyses et d’expertises spécialisé pour les industriels
