Qual è la problematica?
In un’ottica di miglioramento della durabilità dei suoi pezzi polimerici, un operatore industriale si è rivolto al laboratorio FILAB per valutare il comportamento termico di due PVC destinati alla produzione di pezzi stampati in 3D.
Il cliente ha richiesto il supporto di FILAB in questo percorso di qualità.
Per rispondere a questa problematica e determinare l’energia di attivazione, il laboratorio FILAB ha utilizzato l’ATG come strumento di simulazione e analisi per anticipare l’invecchiamento dei pezzi stampati in PVC.
Contesto dell’analisi
Procedura:
L'obiettivo di questo studio è determinare l'energia di attivazione, cioè l'energia da apportare per avviare la decomposizione di due materiali polimerici di diversa natura chimica (campione nero e campione bianco).
La norma utilizzata per realizzare questo studio è l'ASTM E1641. Questa norma descrive un metodo standardizzato che consente di determinare l’energia di attivazione (Ea) di un processo di decomposizione termica a partire da dati ottenuti mediante analisi termogravimetrica (ATG).
Principio del metodo:
Si effettuano diverse analisi ATG dello stesso campione a diverse velocità di riscaldamento (qui: 1, 2, 5, 10 °C/min). Per un dato grado di conversione (10 %), si registrano le temperature caratteristiche di degradazione per ogni rampa.
Metodologia e tecnica impiegata
Analisi Termogravimetrica (ATG):
L’analisi termogravimetrica (ATG) è una tecnica che consente di seguire la variazione di massa di un campione sottoposto a un aumento progressivo della temperatura, in un’atmosfera controllata.
Nell’ambito dello studio, è stata utilizzata per osservare il comportamento di degradazione termica dei polimeri testati, identificare le temperature critiche di perdita di massa e modellare la cinetica di degradazione al fine di estrarre una energia di attivazione (Ea) associata al fenomeno.
Si applica questo metodo sui 2 campioni per confrontarli. Per ciascun campione si ottengono 4 curve con rampe di temperatura diverse.
Conclusione dello studio comparativo
Le 4 analisi effettuate con rampe diverse sui due campioni di PVC destinati alla stampa 3D dimostrano che, a parità di tasso di conversione del 10%, i due materiali analizzati presentano energie di attivazione sensibilmente diverse:
Il campione nero raggiunge un valore di 139,91 kJ/mol, mentre il campione bianco raggiunge invece un valore di 206,76 kJ/mol.
Questa differenza indica che il polimero bianco richiede più energia per avviare la sua degradazione termica rispetto al materiale nero. In altre parole, è termicamente più stabile e quindi più adatto alla stampa 3D.
Campione nero Campione bianco
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Domande frequenti
Come utilizzare la TGA per confrontare il comportamento termico di due PVC?
L’analisi termogravimetrica segue la variazione di massa di un campione durante un programma di temperatura, in atmosfera controllata. FILAB ha confrontato due PVC destinati a componenti stampati in 3D per caratterizzarne la decomposizione termica. Le curve ottenute sono state poi utilizzate per studiare la cinetica del fenomeno in base al protocollo scelto. Scoprire la TGA.
Perché eseguire analisi ATG a diverse velocità di riscaldamento?
Lo studio cinetico confronta le temperature associate allo stesso tasso di conversione per diverse rampe di riscaldamento. FILAB ha utilizzato velocità di 1, 2, 5 e 10 °C/min per ciascun PVC. Questa serie di misurazioni ha permesso di stimare un’energia di attivazione della decomposizione nell’ambito del metodo presentato, basato sulla norma ASTM E1641.
Che cosa rappresenta il tasso di conversione del 10% adottato in questo studio?
Il tasso di conversione fissa lo stesso livello di avanzamento del fenomeno di decomposizione per confrontare le analisi effettuate a diverse velocità di riscaldamento. FILAB ha adottato il 10% nel caso presentato. Le energie di attivazione ottenute devono quindi essere interpretate in relazione a questo livello di conversione e al modello cinetico utilizzato.
Quali energie di attivazione sono state ottenute per i due PVC?
Lo studio riporta 139,91 kJ/mol per il campione nero e 206,76 kJ/mol per il campione bianco, al tasso di conversione considerato. Questi risultati mostrano una differenza nella cinetica di decomposizione tra i due materiali nel protocollo studiato. Costituiscono elementi di confronto termico, da valutare insieme agli altri requisiti di fabbricazione e di utilizzo dei componenti.
L’energia di attivazione è sufficiente per prevedere la durata di vita di un componente stampato in PVC?
L’energia di attivazione caratterizza il fenomeno termico studiato nelle condizioni e secondo il modello scelti. Il suo utilizzo per anticipare un invecchiamento deve essere valutato in relazione alle temperature, all’ambiente e alle sollecitazioni reali del componente. L’articolo presenta un confronto della decomposizione termica; da solo non fornisce una durata di vita garantita in servizio.