¿Cuál es la problemática?
En un proceso de mejora de la durabilidad de sus piezas poliméricas, un actor industrial recurrió al laboratorio FILAB para evaluar el comportamiento térmico de dos PVC destinados a la fabricación de piezas impresas en 3D.
El cliente solicitó a FILAB en el marco de este proceso de calidad.
Para responder a esta problemática y determinar la energía de activación, el laboratorio FILAB utilizó la ATG como herramienta de simulación y análisis que permite anticipar el envejecimiento de las piezas impresas en PVC.
Contexto del análisis
Procedimiento:
El objetivo de este estudio es determinar la energía de activación, es decir, la energía que hay que aportar para iniciar la descomposición de dos materiales poliméricos de distinta naturaleza química (muestra negra y muestra blanca).
La norma utilizada para realizar este estudio es la ASTM E1641. Esta norma describe un método estandarizado que permite determinar la energía de activación (Ea) de un proceso de descomposición térmica a partir de datos obtenidos mediante análisis termogravimétrico (ATG).
Principio del método:
Se realizan varios análisis ATG de una misma muestra a diferentes velocidades de calentamiento (aquí: 1, 2, 5, 10 °C/min). Para un grado de conversión dado (10 %), se registran las temperaturas características de degradación para cada rampa.
Metodología y técnica implementada
Análisis Termogravimétrico (ATG):
El análisis termogravimétrico (ATG) es una técnica que permite seguir la variación de masa de una muestra sometida a un aumento progresivo de temperatura, en una atmósfera controlada.
En el marco del estudio, se utilizó para observar el comportamiento de degradación térmica de los polímeros ensayados, identificar las temperaturas críticas de pérdida de masa y modelizar la cinética de degradación con el fin de extraer una energía de activación (Ea) asociada al fenómeno.
Se aplica este método a las 2 muestras para compararlas. Para cada muestra se obtienen 4 curvas con rampas de temperatura diferentes.
Conclusión del estudio comparativo
Los 4 análisis realizados con diferentes rampas en las dos muestras de PVC destinadas a la impresión 3D demuestran que, para un mismo grado de conversión del 10 %, los dos materiales analizados presentan energías de activación sensiblemente diferentes:
La muestra negra obtiene un valor de 139,91 kJ/mol, mientras que la muestra blanca obtiene un valor de 206,76 kJ/mol.
Esta diferencia indica que el polímero blanco necesita más energía para iniciar su degradación térmica que el material negro. En otras palabras, es térmicamente más estable y, por tanto, más adecuado para la impresión 3D.
Muestra negra Muestra blanca
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Preguntas frecuentes
¿Cómo utilizar el ATG para comparar el comportamiento térmico de dos PVC?
El análisis termogravimétrico permite seguir la variación de masa de una muestra durante un programa de temperatura, bajo una atmósfera controlada. FILAB comparó dos PVC destinados a piezas impresas en 3D para caracterizar su descomposición térmica. Posteriormente, las curvas obtenidas se utilizaron para estudiar la cinética del fenómeno según el protocolo elegido. Descubrir el ATG.
¿Por qué realizar análisis ATG a varias velocidades de calentamiento?
El estudio cinético compara las temperaturas asociadas a un mismo grado de conversión para varias rampas de calentamiento. FILAB utilizó velocidades de 1, 2, 5 y 10 °C/min para cada uno de los PVC. Esta serie de mediciones permitió estimar una energía de activación de la descomposición en el marco del método presentado, basado en la norma ASTM E1641.
¿Qué representa la tasa de conversión del 10 % adoptada en este estudio?
La tasa de conversión establece un mismo nivel de avance del fenómeno de descomposición para comparar los análisis realizados a diferentes velocidades de calentamiento. FILAB adoptó un 10 % en el caso presentado. Por tanto, las energías de activación obtenidas deben interpretarse en relación con este nivel de conversión y con el modelo cinético utilizado.
¿Qué energías de activación se obtuvieron para los dos PVC?
El estudio indica 139,91 kJ/mol para la muestra negra y 206,76 kJ/mol para la muestra blanca, con el grado de conversión seleccionado. Estos resultados muestran una diferencia en la cinética de descomposición entre ambos materiales en el protocolo estudiado. Constituyen elementos de comparación térmica que deben considerarse junto con los demás requisitos de fabricación y uso de las piezas.
¿Basta la energía de activación para predecir la vida útil de una pieza impresa en PVC?
La energía de activación caracteriza el fenómeno térmico estudiado en las condiciones y según el modelo seleccionados. Su uso para anticipar un envejecimiento debe relacionarse con las temperaturas, el entorno y las solicitaciones reales de la pieza. El artículo presenta una comparación de la descomposición térmica; por sí solo, no proporciona una vida útil garantizada en servicio.