Worin besteht die Problematik?
Im Rahmen einer Maßnahme zur Verbesserung der Haltbarkeit seiner Polymerbauteile beauftragte ein Industrieunternehmen das Labor FILAB mit der Bewertung des thermischen Verhaltens zweier PVC-Werkstoffe, die für die Herstellung von 3D-gedruckten Teilen bestimmt sind.
Der Kunde hat FILAB im Rahmen dieses Qualitätsvorhabens beauftragt.
Um diese Fragestellung zu beantworten und die Aktivierungsenergie zu bestimmen, hat das Labor FILAB die ATG als Simulations- und Analysetool eingesetzt, um die Alterung von 3D-gedruckten PVC-Teilen vorherzusagen.
Kontext der Analyse
Vorgehensweise :
Ziel dieser Studie ist es, die Aktivierungsenergie zu bestimmen, also die Energie, die zugeführt werden muss, um die Zersetzung zweier polymerer Werkstoffe unterschiedlicher chemischer Natur einzuleiten (schwarze Probe und weiße Probe).
Die für diese Studie verwendete Norm ist ASTM E1641. Diese Norm beschreibt eine standardisierte Methode zur Bestimmung der Aktivierungsenergie (Ea) eines thermischen Zersetzungsprozesses auf der Grundlage von Daten aus der thermogravimetrischen Analyse (ATG).
Prinzip der Methode :
Es werden mehrere ATG-Analysen derselben Probe bei unterschiedlichen Heizraten durchgeführt (hier: 1, 2, 5, 10 °C/min). Für einen gegebenen Umwandlungsgrad (10 %) werden die charakteristischen Temperaturen der Degradation für jeden Heizverlauf aufgezeichnet.
Methodik und eingesetzte Technik
Thermogravimetrische Analyse (ATG) :
Die thermogravimetrische Analyse (ATG) ist eine Technik, mit der die Massenänderung einer Probe verfolgt werden kann, die in einer kontrollierten Atmosphäre einer schrittweisen Temperaturerhöhung ausgesetzt wird.
Im Rahmen der Studie wurde sie verwendet, um das thermische Zersetzungsverhalten der getesteten Polymere zu beobachten, die kritischen Temperaturen des Massenverlusts zu identifizieren und die Zersetzungskinetik zu modellieren, um eine mit dem Phänomen verbundene Aktivierungsenergie (Ea) zu ermitteln.
Diese Methode wird auf beide Proben angewendet, um sie zu vergleichen. Für jede Probe erhält man 4 Kurven mit unterschiedlichen Temperaturverläufen.
Fazit der vergleichenden Untersuchung
Die 4 mit unterschiedlichen Heizraten durchgeführten Analysen an den beiden PVC-Proben für den 3D-Druck zeigen, dass bei demselben Umwandlungsgrad von 10 % die beiden untersuchten Materialien deutlich unterschiedliche Aktivierungsenergien aufweisen :
Die schwarze Probe erreicht einen Wert von 139,91 kJ/mol, während die weiße Probe einen Wert von 206,76 kJ/mol erreicht.
Dieser Unterschied zeigt, dass das weiße Polymer mehr Energie benötigt, um seine thermische Zersetzung einzuleiten, als das schwarze Material. Mit anderen Worten: Es ist thermisch stabiler und daher besser für den 3D-Druck geeignet.
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Häufige Fragen
Wie lässt sich mithilfe der TGA das thermische Verhalten von zwei PVC vergleichen?
Die thermogravimetrische Analyse verfolgt die Massenänderung einer Probe während eines Temperaturprogramms unter kontrollierter Atmosphäre. FILAB hat zwei PVC verglichen, die für 3D-gedruckte Bauteile vorgesehen waren, um deren thermische Zersetzung zu charakterisieren. Die erhaltenen Kurven wurden anschließend verwendet, um die Kinetik des Vorgangs gemäß dem gewählten Protokoll zu untersuchen. TGA entdecken.
Warum werden ATG-Analysen bei mehreren Heizraten durchgeführt?
Die kinetische Untersuchung vergleicht die Temperaturen, die bei mehreren Heizrampen mit demselben Umwandlungsgrad verbunden sind. FILAB verwendete für jedes PVC Heizraten von 1, 2, 5 und 10 °C/min. Anhand dieser Messreihe konnte im Rahmen der vorgestellten, auf ASTM E1641 basierenden Methode die Aktivierungsenergie der Zersetzung abgeschätzt werden.
Was stellt der in dieser Studie zugrunde gelegte Umwandlungsgrad von 10 % dar?
Der Umwandlungsgrad legt für den Vergleich der bei unterschiedlichen Heizraten durchgeführten Analysen denselben Fortschrittsgrad des Zersetzungsprozesses fest. FILAB legte im vorgestellten Fall 10 % zugrunde. Die ermittelten Aktivierungsenergien müssen daher im Zusammenhang mit diesem Umwandlungsgrad und dem verwendeten kinetischen Modell interpretiert werden.
Welche Aktivierungsenergien wurden für die beiden PVC-Proben ermittelt?
Die Studie nennt beim gewählten Umwandlungsgrad 139,91 kJ/mol für die schwarze Probe und 206,76 kJ/mol für die weiße Probe. Diese Ergebnisse zeigen einen Unterschied in der Zersetzungskinetik der beiden Materialien innerhalb des untersuchten Protokolls. Sie liefern thermische Vergleichswerte, die im Zusammenhang mit den weiteren Anforderungen an die Herstellung und Nutzung der Bauteile betrachtet werden sollten.
Reicht die Aktivierungsenergie aus, um die Lebensdauer eines aus PVC gedruckten Bauteils vorherzusagen?
Die Aktivierungsenergie charakterisiert das untersuchte thermische Phänomen unter den gewählten Bedingungen und gemäß dem zugrunde gelegten Modell. Ihre Verwendung zur Vorhersage einer Alterung muss im Zusammenhang mit den Temperaturen, der Umgebung und den tatsächlichen Belastungen des Bauteils betrachtet werden. Der Artikel stellt einen Vergleich der thermischen Zersetzung vor; allein daraus lässt sich keine garantierte Lebensdauer im Einsatz ableiten.