Wie FILAB einem seiner Kunden geholfen hat, die verschiedenen Oxidationsstufen von Chrom mittels XPS in einem Pulver zu bestimmen?
Chrom ist ein chemisches Element, das zur Gruppe der Übergangsmetalle gehört. Es ist ein hartes, glänzendes und korrosionsbeständiges Metall, das aufgrund seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften in vielen Bereichen eingesetzt wird. Chrom weist verschiedene Oxidationsstufen auf.
Im Rahmen der Herstellung von Industriebauteilen für die Luftfahrt vermutete unser Kunde das Vorhandensein von Chrom VI auf einem mit gelber Verzinkung beschichteten Bauteil. Nach ersten internen Untersuchungen wurde FILAB beauftragt, das Vorhandensein von Chrom VI auf dieser Beschichtung zu bestimmen und zu quantifizieren.
Bestimmung des Vorhandenseins von Chrom VI mittels XPS
Um diese Untersuchung erfolgreich durchzuführen, wurde die Technik der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) eingesetzt, die eine elementare, strukturelle und quantitative Analyse der äußersten Oberfläche (einige nm Tiefe) einer Probe ermöglicht.
XPS ist eine quantitative chemische Analysetechnik mit einer Eindringtiefe im Nanometerbereich (typischerweise zwischen 2 und 4 nm). Sie ist auf alle festen Proben anwendbar, die Ultrahochvakuum vertragen (Arbeitsdruck in der Größenordnung von 10-8 Pa). Sie ist daher für das Metallbauteil geeignet, das unser Kunde analysieren lassen möchte.
Die Probe wird Röntgenphotonen ausgesetzt (in der Regel Kα-Linie von Aluminium oder Magnesium). Die Röntgenphotonen regen die in der Probe vorhandenen Elemente an. Das Ergebnis der Anregung kann die direkte Emission eines Elektrons aus einem bestimmten Energieniveau sein (Photoionisation). Die XPS-Analyse besteht darin, diese Photoelektronen energiegefiltert zu erfassen (mithilfe des Analysators) und zu detektieren
Eine Abrasion war erforderlich, um das Vorhandensein von Chrom VI zu bestimmen
Die erste durchgeführte Analyse ermöglichte es nicht, das Vorhandensein von Chrom auf der Probe zu identifizieren, da sich an der Oberfläche der Probe eine große Menge Kohlenstoff befand. Daher führten wir eine Abrasion von 2 bis 3 Nanometern an der Probenoberfläche durch, um diese Verunreinigung zu entfernen.
XPS-Spektren der Probe – vor der Abrasion (grün) und nach der Abrasion (rot)
Die Dekonvolution des Chrom-Cr2p-Peaks ermöglicht die Identifizierung des Oxidationsgrades von Chrom.
Die Energien dieser Beiträge entsprechen einer Oxidationsstufe von +III. Tatsächlich liegen die Energien der Beiträge, die mit der Oxidationsstufe +VI verbunden sind, bei etwa 580 eV für den Peak 2p3/2 und 589 eV für den Peak 2p1/2. Diese Beiträge sind im hochauflösenden Spektrum von Chrom Cr2p nicht vorhanden.
Hochauflösende XPS-Spektren von Chrom Cr2p der Probe 2302-E0130013 nach der Abrasion
Die äußerste Oberfläche des beschichteten Bauteils weist somit nur dreiwertiges Chrom Cr(III) auf. Keine Spur von sechswertigem Chrom Cr(VI) wurde festgestellt.
Warum FILAB?
Dank seiner umfassenden Erfahrung in der Anwendung von Verfahren zur Analyse von Chrom VI unterstützt Sie das Labor FILAB bei Ihren Anforderungen:
- Analysen der chemischen Zusammensetzung und Kontrollen von Chrom 6 (Chrom VI)
- Bestimmung von Chrom 6 (Chrom VI) auf einer Glasprobe
- Nachweis von Chrom 6 (Chrom VI) auf einem Bauteil nach einer chromhaltigen Nitrierung
- Bestimmung des Restgehalts an Chrom 6 (Chrom VI) nach Oberflächenbehandlungen
- Bestimmung von Chrom 6 (Chrom VI) in Pulverform mittels UV-Spektrometrie
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Häufige Fragen
Wie lässt sich dreiwertiges von sechswertigem Chrom auf einer Beschichtung unterscheiden?
Die XPS-Spektroskopie ermöglicht die Untersuchung der chemischen Umgebung des Chroms an der äußersten Oberfläche einer Beschichtung. Die detaillierte Analyse des Cr2p-Signals hilft dabei, die Beiträge zu unterscheiden, die mit den verschiedenen Oxidationsstufen verbunden sind. In dieser Untersuchung identifizierte FILAB dreiwertiges Chrom im untersuchten Bereich, jedoch keinen Beitrag, der sechswertigem Chrom zugeordnet werden konnte.
Warum XPS zur Analyse einer chromhaltigen Beschichtung einsetzen?
XPS liefert Informationen über die vorhandenen Elemente und ihren chemischen Zustand in den ersten Nanometern eines Feststoffs, der für die Analyse im Ultrahochvakuum geeignet ist. Damit beantwortet sie eine Fragestellung der Oberflächenchemie. In diesem Fall wurde sie eingesetzt, um eine gelbe Verzinkungsbeschichtung zu untersuchen, bei der vermutet wurde, dass sie sechswertiges Chrom enthält.
Warum kann eine Kohlenstoffschicht die Detektion von Chrom mittels XPS beeinträchtigen?
Da XPS äußerst oberflächensensitiv ist, kann eine kohlenstoffreiche Oberflächenschicht das Signal der darunterliegenden Beschichtung abschwächen. In dieser Studie konnte Chrom durch die erste Analyse nicht identifiziert werden. Durch einen Abtrag von wenigen Nanometern wurde ein weniger stark von dieser Oberflächenschicht beeinflusster Bereich zugänglich gemacht.
Welche Schlussfolgerung liefert die XPS-Untersuchung zum Chrom der analysierten Beschichtung?
Nach der im Artikel beschriebenen Vorbereitung war das Cr2p-Signal mit Chrom in der Oxidationsstufe +III vereinbar. Die für Chrom in der Oxidationsstufe +VI erwarteten Beiträge wurden im untersuchten Spektrum nicht identifiziert. Diese Schlussfolgerung bezieht sich auf den untersuchten Bereich und die Analysebedingungen dieser Studie sowie auf die Nachweisgrenzen der Methode.
Reicht eine XPS-Oberflächenanalyse aus, um den gesamten Chromgehalt eines Bauteils zu beschreiben?
Eine XPS-Analyse liefert Informationen über den untersuchten oberflächennahen Bereich; sie misst nicht direkt die gesamte Chrommenge im Bauteil. Um eine Frage zur Gesamtheit einer Beschichtung oder zu einem globalen Gehalt zu beantworten, kann eine ergänzende Analysestrategie erforderlich sein. Die Auswahl hängt vom Material, von der relevanten Tiefe und vom Prüfziel ab.