Étude de cas

Détermination des états d’oxydation du chrome par XPS

Notre client a suspecté la présence de chrome VI sur une pièce revêtue avec un zingage jaune.
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Comment FILAB a aidé un de ses clients à déterminer les différents états d'oxydation du chrome par XPS dans une poudre ?

Le chrome est un élément chimique qui appartient au groupe des métaux de transition. C’est un métal dur brillant et résistant à la corrosion utilisé dans de nombreux domaines en raison de ses propriétés physiques et chimiques . Le chrome présente différents niveaux d’oxydation.

Dans le cadre de la fabrication de pièces industrielles pour l’aéronautique, notre client a suspecté la présence de chrome VI sur une pièce revêtue avec un zingage jaune. C’est après des premières investigations internes que FILAB a été sollicité pour déterminer la présence de Chrome VI sur ce revêtement et le quantifier.

Sommaire

01
Détermination de la présence du Chrome VI par XPS
02
La réalisation d'une abrasion a été nécessaire pour déterminer la présence ou non de Chrome VI
03
La déconvolution du pic du Chrome Cr2p permet d’identifier le degré d’oxydation du Chrome.
04
Pourquoi FILAB ?
01

Détermination de la présence du Chrome VI par XPS

Afin de mener à bien cette étude, la technique utilisée est celle de la Spectroscopie de Photoélectrons X (XPS) permettant de réaliser une analyse élémentaire, structurale et quantitative, de l’extrême surface (quelques nm de profondeur) d’un échantillon.

L’XPS est une technique d’analyse chimique quantitative dont la profondeur d’investigation est de l’ordre du nanomètre (typiquement entre 2 et 4 nm.). Elle s’applique à tous les échantillons solides qui supportent l’ultravide (pression de travail de l’ordre de 10-8 Pa). Elle est donc utilisation dans le cas de la pièce métallique que notre client souhaite faire analyser.
L’échantillon est soumis à des photons X (raie Kα de l’aluminium ou du magnésium en général). Les photons X excitent les éléments présents dans l’échantillon. Le résultat de l’excitation peut être l’émission directe d’un électron issu d’un niveau particulier (photoionisation). L’analyse XPS consiste à filtrer en énergie (grâce à l’analyseur) et détecter ces photoélectrons

02

La réalisation d'une abrasion a été nécessaire pour déterminer la présence ou non de Chrome VI

La première analyse réalisée n’a pas permis d’identifier la présence du Chrome sur l’échantillon en raison de la présence de Carbone en grande quantité à la surface de l’échantillon. Nous avons donc réalisé une abrasion sur 2-3 nanomètres à la surface de l’échantillon pour s’affranchir de cette pollution.

Spectres XPS de l’échantillon – avant abrasion (en vert) et après abrasion (en rouge)

 

 

03

La déconvolution du pic du Chrome Cr2p permet d’identifier le degré d’oxydation du Chrome.

Les énergies de ces contributions correspondent à un degré d’oxydation +III. En effet, les énergies des contributions liées au degré d’oxydation +VI sont situées autour de 580 eV pour le pic 2p3/2 et 589 eV pour le pic 2p1/2. Ces contributions ne sont pas présentes sur le spectre haute résolution du Chrome Cr2p.

Spectres XPS haute résolution du Chrome Cr2p de l’échantillon 2302-E0130013 après abrasion

 
L’extrême surface de la pièce revêtue ne présente donc que du Chrome trivalent Cr (III). Aucune trace de Chrome hexavalent Cr (VI) n’a été identifiée.

04

Pourquoi FILAB ?

Fort d’une expérience significative dans la mise en œuvre des techniques d’analyses du Chrome VI, le laboratoire FILAB vous accompagne dans le cadre de vos besoins :

  • Analyses de composition chimique et contrôles de chrome 6 (chrome VI)
  • Dosage du Chrome 6 (chrome VI) sur un échantillon de verre
  • Recherche de Chrome 6 (chrome VI) sur une pièce ayant subi une Nitro Chromique
  • Déterminer la teneur résiduelle en Chrome 6 (chrome VI) de traitements de surface
  • Dosage du Chrome 6 (chrome VI) sur poudre par Spectrométrie UV
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