Come FILAB ha aiutato uno dei suoi clienti a determinare i diversi stati di ossidazione del cromo mediante XPS in una polvere?
Il cromo è un elemento chimico che appartiene al gruppo dei metalli di transizione. È un metallo duro, brillante e resistente alla corrosione, utilizzato in molti settori grazie alle sue proprietà fisiche e chimiche. Il cromo presenta diversi livelli di ossidazione.
Nell’ambito della produzione di componenti industriali per l’aeronautica, il nostro cliente ha sospettato la presenza di cromo VI su un pezzo rivestito con una zincatura gialla. Dopo le prime indagini interne, FILAB è stato incaricato di determinare la presenza di Cromo VI su questo rivestimento e di quantificarla.
Determinazione della presenza di Cromo VI mediante XPS
Per portare a termine questo studio, la tecnica utilizzata è quella della Spettroscopia di Fotoelettroni X (XPS), che consente di effettuare un’analisi elementare, strutturale e quantitativa dell’estrema superficie (pochi nm di profondità) di un campione.
L’XPS è una tecnica di analisi chimica quantitativa la cui profondità di indagine è dell’ordine del nanometro (tipicamente tra 2 e 4 nm). Si applica a tutti i campioni solidi che supportano l’ultraalto vuoto (pressione di lavoro dell’ordine di 10-8 Pa). È quindi utilizzabile nel caso del pezzo metallico che il nostro cliente desidera far analizzare.
Il campione è sottoposto a fotoni X (in genere la riga Kα dell’alluminio o del magnesio). I fotoni X eccitano gli elementi presenti nel campione. Il risultato dell’eccitazione può essere l’emissione diretta di un elettrone proveniente da un livello particolare (fotoionizzazione). L’analisi XPS consiste nel filtrare in energia (grazie all’analizzatore) e rilevare questi fotoelettroni
È stata necessaria un’abrasione per determinare la presenza o meno di Cromo VI
La prima analisi effettuata non ha permesso di identificare la presenza di Cromo sul campione a causa della presenza di Carbonio in grande quantità sulla superficie del campione. Abbiamo quindi eseguito un’abrasione di 2-3 nanometri sulla superficie del campione per eliminare questa contaminazione.
Spettri XPS del campione – prima dell’abrasione (in verde) e dopo l’abrasione (in rosso)
La deconvoluzione del picco del Cromo Cr2p consente di identificare il grado di ossidazione del Cromo.
Le energie di questi contributi corrispondono a un grado di ossidazione +III. Infatti, le energie dei contributi legati al grado di ossidazione +VI si trovano intorno a 580 eV per il picco 2p3/2 e 589 eV per il picco 2p1/2. Questi contributi non sono presenti nello spettro ad alta risoluzione del Cromo Cr2p.
Spettri XPS ad alta risoluzione del Cromo Cr2p del campione 2302-E0130013 dopo abrasione
L’estrema superficie del pezzo rivestito presenta quindi solo Cromo trivalente Cr (III). Non è stata identificata alcuna traccia di Cromo esavalente Cr (VI).
Perché FILAB?
Forti di una significativa esperienza nell’implementazione delle tecniche di analisi del Cromo VI, il laboratorio FILAB vi accompagna nell’ambito delle vostre esigenze:
- Analisi della composizione chimica e controlli del cromo 6 (cromo VI)
- Dosaggio del Cromo 6 (cromo VI) su un campione di vetro
- Ricerca di Cromo 6 (cromo VI) su un pezzo sottoposto a Nitro Cromica
- Determinare il contenuto residuo di Cromo 6 (cromo VI) nei trattamenti superficiali
- Dosaggio del Cromo 6 (cromo VI) in polvere mediante spettrometria UV
