Come FILAB ha aiutato uno dei suoi clienti a determinare i diversi stati di ossidazione del cromo mediante XPS in una polvere?
Il cromo è un elemento chimico che appartiene al gruppo dei metalli di transizione. È un metallo duro, brillante e resistente alla corrosione, utilizzato in molti settori grazie alle sue proprietà fisiche e chimiche. Il cromo presenta diversi livelli di ossidazione.
Nell’ambito della produzione di componenti industriali per l’aeronautica, il nostro cliente ha sospettato la presenza di cromo VI su un pezzo rivestito con una zincatura gialla. Dopo le prime indagini interne, FILAB è stato incaricato di determinare la presenza di Cromo VI su questo rivestimento e di quantificarla.
Determinazione della presenza di Cromo VI mediante XPS
Per portare a termine questo studio, la tecnica utilizzata è quella della Spettroscopia di Fotoelettroni X (XPS), che consente di effettuare un’analisi elementare, strutturale e quantitativa dell’estrema superficie (pochi nm di profondità) di un campione.
L’XPS è una tecnica di analisi chimica quantitativa la cui profondità di indagine è dell’ordine del nanometro (tipicamente tra 2 e 4 nm). Si applica a tutti i campioni solidi che supportano l’ultraalto vuoto (pressione di lavoro dell’ordine di 10-8 Pa). È quindi utilizzabile nel caso del pezzo metallico che il nostro cliente desidera far analizzare.
Il campione è sottoposto a fotoni X (in genere la riga Kα dell’alluminio o del magnesio). I fotoni X eccitano gli elementi presenti nel campione. Il risultato dell’eccitazione può essere l’emissione diretta di un elettrone proveniente da un livello particolare (fotoionizzazione). L’analisi XPS consiste nel filtrare in energia (grazie all’analizzatore) e rilevare questi fotoelettroni
È stata necessaria un’abrasione per determinare la presenza o meno di Cromo VI
La prima analisi effettuata non ha permesso di identificare la presenza di Cromo sul campione a causa della presenza di Carbonio in grande quantità sulla superficie del campione. Abbiamo quindi eseguito un’abrasione di 2-3 nanometri sulla superficie del campione per eliminare questa contaminazione.
Spettri XPS del campione – prima dell’abrasione (in verde) e dopo l’abrasione (in rosso)
La deconvoluzione del picco del Cromo Cr2p consente di identificare il grado di ossidazione del Cromo.
Le energie di questi contributi corrispondono a un grado di ossidazione +III. Infatti, le energie dei contributi legati al grado di ossidazione +VI si trovano intorno a 580 eV per il picco 2p3/2 e 589 eV per il picco 2p1/2. Questi contributi non sono presenti nello spettro ad alta risoluzione del Cromo Cr2p.
Spettri XPS ad alta risoluzione del Cromo Cr2p del campione 2302-E0130013 dopo abrasione
L’estrema superficie del pezzo rivestito presenta quindi solo Cromo trivalente Cr (III). Non è stata identificata alcuna traccia di Cromo esavalente Cr (VI).
Perché FILAB?
Forti di una significativa esperienza nell’implementazione delle tecniche di analisi del Cromo VI, il laboratorio FILAB vi accompagna nell’ambito delle vostre esigenze:
- Analisi della composizione chimica e controlli del cromo 6 (cromo VI)
- Dosaggio del Cromo 6 (cromo VI) su un campione di vetro
- Ricerca di Cromo 6 (cromo VI) su un pezzo sottoposto a Nitro Cromica
- Determinare il contenuto residuo di Cromo 6 (cromo VI) nei trattamenti superficiali
- Dosaggio del Cromo 6 (cromo VI) in polvere mediante spettrometria UV
Gli altri studi che potrebbero interessarti
Poliammide PA
I polimeri poliammidici, più ampiamente conosciuti come nylon, sono ampiamente utilizzati da numerosi settori industriali. I polimeri poliammidici PA 6 e PA 6.6 sono i più utilizzati. Scopri di più +Ferro puddellato - ristrutturazione di un'abbazia
Determinare la composizione delle strutture metalliche dell’abbazia per ristrutturarla nel rispetto del suo splendore architettonico Scopri di più +Caso di studio: goniometria e confronto delle tensioni superficiali
Uno dei nostri clienti ha voluto misurare l’angolo di contatto e la tensione superficiale dei suoi materiali. Scopri di più +Servizi associati allo studio di caso
Laboratorio di analisi e consulenza specializzato per le imprese
Contattaci
I nostri servizi sono riservati ai professionisti.
Domande frequenti
Come distinguere il cromo trivalente dal cromo esavalente su un rivestimento?
La spettroscopia XPS permette di studiare l’ambiente chimico del cromo sulla superficie più esterna di un rivestimento. L’analisi dettagliata del segnale Cr2p aiuta a distinguere i contributi associati ai suoi stati di ossidazione. In questo studio, FILAB ha identificato cromo trivalente nella zona esaminata e non ha identificato alcun contributo attribuibile al cromo esavalente.
Perché utilizzare la XPS per analizzare un rivestimento contenente cromo?
La XPS fornisce informazioni sugli elementi presenti e sul loro stato chimico nei primi nanometri di un solido compatibile con l’analisi in condizioni di ultravoto. Risponde quindi a una domanda di chimica delle superfici. In questo caso, è stata utilizzata per esaminare un rivestimento di zincatura gialla sospettato di contenere cromo esavalente.
Perché uno strato di carbonio può ostacolare la rilevazione del cromo mediante XPS?
Poiché la XPS è molto sensibile all’estrema superficie, uno strato superficiale ricco di carbonio può attenuare il segnale del rivestimento sottostante. In questo studio, la prima analisi non consentiva di identificare il cromo. È stata quindi eseguita un’abrasione di alcuni nanometri per accedere a una zona meno interessata da questo strato superficiale.
A quale conclusione giunge lo studio XPS sul cromo del rivestimento analizzato?
Dopo la preparazione descritta nell’articolo, il segnale Cr2p era compatibile con cromo nello stato di ossidazione +III. Nello spettro esaminato non sono stati identificati i contributi attesi per il cromo +VI. Questa conclusione riguarda la zona e le condizioni di analisi di questo studio, nonché i limiti di rilevazione del metodo.
Un’analisi XPS della superficie è sufficiente per descrivere tutto il cromo di un componente?
Un’analisi XPS fornisce informazioni sulla zona superficiale esaminata; non misura direttamente la quantità totale di cromo presente nel componente. Per rispondere a una domanda riguardante l’intero rivestimento o un tenore globale, può essere necessaria una strategia complementare. La scelta dipende dal materiale, dalla profondità di interesse e dall’obiettivo del controllo.