La problematica?
Nell’ambito di un cambio di metodo, uno dei nostri clienti desidera verificare l’efficacia di un nuovo processo di passivazione rispetto al precedente. La percentuale di ossidazione degli elementi ferro e cromo viene analizzata per ciascun campione. Viene inoltre osservato il contributo delle specie ossidate all’interno dell’elemento ossigeno.
Per portare a termine questo studio, FILAB ha sviluppato un approccio analitico mediante Spettroscopia di Fotoelettroni X (XPS) che consente di effettuare un’analisi elementare, strutturale e quantitativa della superficie estrema di un campione (pochi nm di profondità).
Confronto dei processi di passivazione superficiale mediante XPS
Obiettivo :
L’obiettivo di questo studio è verificare l’efficacia di un nuovo processo di passivazione (pasta, Campione 2) in confronto al precedente (bagno, Campione 1).
- La quantificazione e lo stato di ossidazione degli elementi Ferro e Cromo sono caratterizzati per ciascun campione.
- Viene inoltre osservato il contributo delle specie ossidate all’interno dell’elemento ossigeno.
Approccio :
Lo studio dell’efficacia delle due passivazioni delle saldature TIG INOX 316L si basa su un’analisi superficiale a scala nanometrica grazie al parco analitico di FILAB. Per questo studio di passivazione, FILAB ha fatto leva sulla sua doppia competenza materiali/chimica per determinare la composizione elementare delle saldature TIG INOX 316L.
Qui, uno studio mediante spettroscopia XPS dei due processi di passivazione (pasta e bagno) ha permesso di determinare che lo strato più superficiale dei 2 campioni presenta globalmente la stessa composizione elementare.
Infatti, sono composti principalmente da Ossigeno, oltre che da Ferro e Cromo. Si osservano anche altri elementi presenti in tracce.
Risultati :
Le analisi XPS indicano quindi che le superfici dei 2 campioni sono ben passivate. Sembrano inoltre indicare che queste passivazioni siano equivalenti in superficie.
Studio della profondità di passivazione dei due tipi di processi mediante XPS
Obiettivo :
Realizzare un profilo dell’evoluzione delle concentrazioni elementari presenti in superficie e in profondità mediante più spruzzature successive attraverso un bombardamento preciso per ciascun campione.
Approccio :
Le analisi XPS effettuate in precedenza in superficie sono state ripetute ma dopo ogni fase di spruzzatura. Si ottengono i profili dell’evoluzione della composizione elementare in funzione della profondità nel campione per i due processi. Ne derivano i seguenti risultati.
Risultati :
Nonostante una qualità di passivazione molto simile in superficie, i due processi sembrano presentare spessori di passivazione differenti.
Il campione 2 (pasta) presenta uno strato di passivazione più spesso (~15 nm contro 8 nm per il campione 1=bagno), indicando una migliore resistenza all’ossidazione.
Concentrazione di cromo più elevata nel campione 2 (17-18% contro 10%), suggerendo una differenza nella composizione o nel trattamento del materiale.
La diffusione dell’ossigeno è più importante nel campione 1, mentre è fortemente limitata in profondità nel campione 2.
Conclusione dello studio comparativo
Le analisi mediante spettroscopia XPS realizzate nell’ambito di questo studio comparativo hanno permesso di ottenere le seguenti informazioni:
- Le analisi XPS indicano che le superfici dei 2 campioni sono ben passivate.
- Le analisi XPS sembrano indicare che queste passivazioni sono equivalenti in superficie.
I profili XPS hanno tuttavia mostrato che il campione passivato con la pasta (nuova passivazione) presenta uno spessore di passivazione 3 volte superiore rispetto al campione passivato con il bagno (vecchia passivazione). Anche la diffusione dell’ossigeno nella matrice metallica oltre questo strato di passivazione è più importante per il secondo campione. Il processo di passivazione di nuova concezione, mediante applicazione di una pasta, sembra quindi migliore perché più spesso.
