La problematica?
Nell’ambito di un cambio di metodo, uno dei nostri clienti desidera verificare l’efficacia di un nuovo processo di passivazione rispetto al precedente. La percentuale di ossidazione degli elementi ferro e cromo viene analizzata per ciascun campione. Viene inoltre osservato il contributo delle specie ossidate all’interno dell’elemento ossigeno.
Per portare a termine questo studio, FILAB ha sviluppato un approccio analitico mediante Spettroscopia di Fotoelettroni X (XPS) che consente di effettuare un’analisi elementare, strutturale e quantitativa della superficie estrema di un campione (pochi nm di profondità).
Confronto dei processi di passivazione superficiale mediante XPS
Obiettivo :
L’obiettivo di questo studio è verificare l’efficacia di un nuovo processo di passivazione (pasta, Campione 2) in confronto al precedente (bagno, Campione 1).
- La quantificazione e lo stato di ossidazione degli elementi Ferro e Cromo sono caratterizzati per ciascun campione.
- Viene inoltre osservato il contributo delle specie ossidate all’interno dell’elemento ossigeno.
Approccio :
Lo studio dell’efficacia delle due passivazioni delle saldature TIG INOX 316L si basa su un’analisi superficiale a scala nanometrica grazie al parco analitico di FILAB. Per questo studio di passivazione, FILAB ha fatto leva sulla sua doppia competenza materiali/chimica per determinare la composizione elementare delle saldature TIG INOX 316L.
Qui, uno studio mediante spettroscopia XPS dei due processi di passivazione (pasta e bagno) ha permesso di determinare che lo strato più superficiale dei 2 campioni presenta globalmente la stessa composizione elementare.
Infatti, sono composti principalmente da Ossigeno, oltre che da Ferro e Cromo. Si osservano anche altri elementi presenti in tracce.
Risultati :
Le analisi XPS indicano quindi che le superfici dei 2 campioni sono ben passivate. Sembrano inoltre indicare che queste passivazioni siano equivalenti in superficie.
Studio della profondità di passivazione dei due tipi di processi mediante XPS
Obiettivo :
Realizzare un profilo dell’evoluzione delle concentrazioni elementari presenti in superficie e in profondità mediante più spruzzature successive attraverso un bombardamento preciso per ciascun campione.
Approccio :
Le analisi XPS effettuate in precedenza in superficie sono state ripetute ma dopo ogni fase di spruzzatura. Si ottengono i profili dell’evoluzione della composizione elementare in funzione della profondità nel campione per i due processi. Ne derivano i seguenti risultati.
Risultati :
Nonostante una qualità di passivazione molto simile in superficie, i due processi sembrano presentare spessori di passivazione differenti.
Il campione 2 (pasta) presenta uno strato di passivazione più spesso (~15 nm contro 8 nm per il campione 1=bagno), indicando una migliore resistenza all’ossidazione.
Concentrazione di cromo più elevata nel campione 2 (17-18% contro 10%), suggerendo una differenza nella composizione o nel trattamento del materiale.
La diffusione dell’ossigeno è più importante nel campione 1, mentre è fortemente limitata in profondità nel campione 2.
Conclusione dello studio comparativo
Le analisi mediante spettroscopia XPS realizzate nell’ambito di questo studio comparativo hanno permesso di ottenere le seguenti informazioni:
- Le analisi XPS indicano che le superfici dei 2 campioni sono ben passivate.
- Le analisi XPS sembrano indicare che queste passivazioni sono equivalenti in superficie.
I profili XPS hanno tuttavia mostrato che il campione passivato con la pasta (nuova passivazione) presenta uno spessore di passivazione 3 volte superiore rispetto al campione passivato con il bagno (vecchia passivazione). Anche la diffusione dell’ossigeno nella matrice metallica oltre questo strato di passivazione è più importante per il secondo campione. Il processo di passivazione di nuova concezione, mediante applicazione di una pasta, sembra quindi migliore perché più spesso.
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Domande frequenti
Come confrontare due processi di passivazione di saldature in acciaio inossidabile mediante XPS?
L’XPS consente di confrontare la composizione dei primi strati superficiali e gli stati chimici degli elementi rilevati. FILAB ha studiato saldature TIG in acciaio inossidabile 316L passivate mediante bagno o applicazione di una pasta. L’analisi si è concentrata in particolare su ferro, cromo e ossigeno, ed è stata poi completata da profili in profondità. Scopri l’analisi XPS.
Perché un’analisi XPS dell’estrema superficie può fornire risultati simili per due passivazioni?
I primi strati di due campioni possono presentare una composizione e stati chimici simili, mentre i loro strati di passivazione differiscono in profondità. Nello studio FILAB, le superfici sembravano comparabili a questo primo livello di analisi. Sono stati quindi realizzati profili complementari per esaminare l’evoluzione della composizione al di sotto dell’estrema superficie.
Come realizzare un profilo di profondità di uno strato di passivazione mediante XPS?
Il protocollo combina analisi XPS con successive fasi di sputtering ionico. Il confronto tra le misure permette di seguire l’evoluzione degli elementi e dei loro stati chimici in base alla profondità esaminata. FILAB ha utilizzato questo approccio per confrontare gli strati ottenuti dai due processi e ricercare differenze nascoste da superfici inizialmente simili.
Che cosa hanno rivelato i profili XPS confrontando la passivazione con pasta e quella in bagno?
I profili hanno evidenziato differenze di spessore e composizione tra gli strati di passivazione. Lo studio descrive uno strato più spesso per il processo con pasta, oltre a differenze nei profili di cromo e ossigeno. Queste osservazioni forniscono un confronto tra i campioni nell’ambito dell’analisi XPS eseguita.
Uno strato di passivazione più spesso è sufficiente per convalidare tutte le prestazioni del nuovo processo?
Lo spessore e la chimica dello strato forniscono indicatori utili per confrontare i processi, ma devono essere valutati in relazione ai requisiti dell’applicazione. Lo studio FILAB documenta le differenze di passivazione mediante XPS. La convalida di una modifica del processo può richiedere ulteriori verifiche, adeguate alle condizioni di utilizzo e al capitolato dei componenti.