¿Cuál es la problemática?
En el marco de un cambio de método, uno de nuestros clientes desea verificar la eficacia de un nuevo proceso de pasivación en comparación con el anterior. Se analiza el porcentaje de oxidación de los elementos hierro y cromo para cada muestra. También se observa la contribución de las especies oxidadas dentro del elemento oxígeno.
Para llevar a cabo este estudio, FILAB ha desarrollado un enfoque analítico mediante Espectroscopía de Fotoelectrones de Rayos X (XPS) que permite realizar un análisis elemental, estructural y cuantitativo de la superficie extrema (unos pocos nm de profundidad) de una muestra.
Comparación de los procesos de pasivación de superficie por XPS
Objetivo :
El objetivo de este estudio es verificar la eficacia de un nuevo proceso de pasivación (pasta, Muestra 2) en comparación con el anterior (baño, Muestra 1).
- La cuantificación, así como el estado de oxidación de los elementos hierro y cromo, se caracterizan para cada muestra.
- También se observa la contribución de las especies oxidadas dentro del elemento oxígeno.
Metodología :
El estudio de la eficacia de las dos pasivaciones de soldaduras TIG INOX 316L se basa en un análisis de superficie a escala nanométrica gracias al parque analítico de FILAB. Para este estudio de pasivación, FILAB se apoyó en su doble competencia en materiales y química para determinar la composición elemental de las soldaduras TIG INOX 316L.
Aquí, un estudio mediante espectroscopía XPS de los dos procesos de pasivación (pasta y baño) permitió determinar que la superficie extrema de las 2 muestras presenta globalmente la misma composición elemental.
En efecto, están compuestas principalmente por oxígeno, así como por hierro y cromo. También se observan otros elementos presentes en forma de trazas.
Resultados :
Los análisis XPS indican, por tanto, que las superficies de las 2 muestras están bien pasivadas. También parecen indicar que estas pasivaciones son equivalentes en superficie.
Estudio de la profundidad de pasivación de los dos tipos de procesos por XPS
Objetivo :
Realizar un perfil de la evolución de las concentraciones elementales presentes en superficie y en profundidad mediante varias pulverizaciones sucesivas a través de un bombardeo preciso para cada muestra.
Metodología :
Los análisis XPS realizados previamente en superficie se repitieron, pero después de cada fenómeno de pulverización. Se obtienen los perfiles de la evolución de la composición elemental en función de la profundidad en la muestra para ambos procesos. De ello se desprenden los siguientes resultados.
Resultados :
A pesar de una calidad de pasivación muy similar en superficie, ambos procesos parecen presentar espesores de pasivación diferentes.
La muestra 2 (pasta) presenta una capa de pasivación más gruesa (~15 nm frente a 8 nm para la muestra 1=baño), lo que indica una mejor resistencia a la oxidación.
Concentración de cromo más elevada en la muestra 2 (17-18% frente a 10%), lo que sugiere una diferencia en la composición o el tratamiento del material.
La difusión del oxígeno es más importante en la muestra 1, mientras que está fuertemente limitada en profundidad en la muestra 2.
Conclusión del estudio comparativo
Los análisis mediante espectroscopía XPS realizados en el marco de este estudio comparativo han permitido obtener la siguiente información:
- Los análisis XPS indican que las superficies de las 2 muestras están correctamente pasivadas.
- Los análisis XPS parecen indicar que estas pasivaciones son equivalentes en superficie.
Sin embargo, los perfiles por XPS han mostrado que la muestra pasivada con la pasta (nueva pasivación) presenta un espesor de pasivación 3 veces mayor que la muestra pasivada con el baño (antigua pasivación). La difusión del oxígeno en la matriz metálica más allá de esta capa de pasivación también es mayor para la segunda muestra. Por tanto, el proceso de pasivación recientemente desarrollado, mediante la aplicación de una pasta, parece mejor porque es más grueso.
