Worin besteht die Problematik?
Im Rahmen einer Methodenänderung möchte einer unserer Kunden die Wirksamkeit eines neuen Passivierungsverfahrens im Vergleich zum bisherigen Verfahren überprüfen. Der Oxidationsgrad der Elemente Eisen und Chrom wird für jede Probe analysiert. Auch der Beitrag der oxidierten Spezies innerhalb des Sauerstoffelements wird beobachtet.
Um diese Studie erfolgreich durchzuführen, hat FILAB einen analytischen Ansatz mittels Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) entwickelt, der eine elementare, strukturelle und quantitative Analyse der äußersten Oberfläche einer Probe in einer Tiefe von wenigen nm ermöglicht.
Vergleich der Oberflächenpassivierungsverfahren mittels XPS
Ziel :
Ziel dieser Studie ist es, die Wirksamkeit eines neuen Passivierungsverfahrens (Paste, Probe 2) im Vergleich zum bisherigen Verfahren (Bad, Probe 1) zu überprüfen.
- Die Quantifizierung sowie der Oxidationszustand der Elemente Eisen und Chrom werden für jede Probe charakterisiert.
- Auch der Beitrag der oxidierten Spezies innerhalb des Sauerstoffelements wird beobachtet.
Vorgehensweise :
Die Untersuchung der Wirksamkeit der beiden Passivierungen von TIG-Schweißnähten aus Edelstahl 316L stützt sich auf eine Oberflächenanalyse im Nanometerbereich mithilfe des Analyseparks von FILAB. Für diese Passivierungsstudie hat FILAB seine doppelte Kompetenz in Werkstoffen/Chemie genutzt, um die elementare Zusammensetzung der TIG-Schweißnähte aus Edelstahl 316L zu bestimmen.
Hier hat eine Untersuchung mittels XPS-Spektroskopie der beiden Passivierungsverfahren (Paste und Bad) gezeigt, dass die äußerste Oberfläche der beiden Proben insgesamt die gleiche elementare Zusammensetzung aufweist.
Tatsächlich bestehen sie hauptsächlich aus Sauerstoff sowie aus Eisen und Chrom. Auch andere Elemente in Spuren werden beobachtet.
Ergebnisse :
Die XPS-Analysen zeigen somit, dass die Oberflächen der beiden Proben gut passiviert sind. Sie scheinen außerdem darauf hinzudeuten, dass diese Passivierungen an der Oberfläche gleichwertig sind.
Untersuchung der Passivierungstiefe der beiden Verfahrensarten mittels XPS
Ziel :
Erstellung eines Profils der Entwicklung der elementaren Konzentrationen an der Oberfläche und in der Tiefe mithilfe mehrerer aufeinanderfolgender Sputtervorgänge durch präzise Bestrahlung für jede Probe.en surface und en profondeur
Vorgehensweise :
Die zuvor an der Oberfläche durchgeführten XPS-Analysen wurden nach jedem Sputtervorgang erneut durchgeführt. Es werden Profile der Entwicklung der elementaren Zusammensetzung in Abhängigkeit von der Tiefe in der Probe für beide Verfahren erhalten. Daraus ergeben sich die folgenden Ergebnisse.
Ergebnisse :
Trotz einer an der Oberfläche sehr ähnlichen Passivierungsqualität scheinen die beiden Verfahren unterschiedliche Passivierungsschichtdicken aufzuweisen.
Probe 2 (Paste) weist eine dickere Passivierungsschicht auf (~15 nm gegenüber 8 nm bei Probe 1 = Bad), was auf eine bessere Oxidationsbeständigkeit hindeutet.
Höhere Chromkonzentration in Probe 2 (17–18 % gegenüber 10 %), was auf einen Unterschied in der Zusammensetzung oder der Behandlung des Materials hindeutet.
Die Sauerstoffdiffusion ist in Probe 1 stärker ausgeprägt, während sie in Probe 2 in der Tiefe stark begrenzt ist.
Fazit der vergleichenden Untersuchung
Die im Rahmen dieser vergleichenden Studie eingesetzten XPS-Spektroskopieanalysen haben zu folgenden Erkenntnissen geführt :
- Die XPS-Analysen zeigen, dass die Oberflächen der beiden Proben gut passiviert sind.
- Die XPS-Analysen scheinen darauf hinzudeuten, dass diese Passivierungen an der Oberfläche gleichwertig sind.
Die XPS-Profile haben jedoch gezeigt, dass die mit Paste passivierte Probe (neue Passivierung) eine dreimal größere Passivierungsschichtdicke aufweist als die mit Bad passivierte Probe (alte Passivierung). Die Diffusion von Sauerstoff in die Metallmatrix über diese Passivierungsschicht hinaus ist ebenfalls bei der zweiten Probe stärker ausgeprägt. Das neu entwickelte Passivierungsverfahren durch Auftragen einer Paste scheint daher besser zu sein, da es dicker ist.
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Häufige Fragen
Wie lassen sich zwei Passivierungsverfahren für Edelstahlschweißnähte mittels XPS vergleichen?
Mit XPS lassen sich die Zusammensetzung der ersten Oberflächenschichten und die chemischen Zustände der detektierten Elemente vergleichen. FILAB untersuchte WIG-Schweißnähte aus Edelstahl 316L, die entweder durch ein Tauchbad oder durch das Auftragen einer Paste passiviert wurden. Die Analyse konzentrierte sich insbesondere auf Eisen, Chrom und Sauerstoff und wurde anschließend durch Tiefenprofile ergänzt. XPS-Analyse entdecken.
Warum kann eine XPS-Analyse der äußersten Oberfläche für zwei Passivierungen ähnliche Ergebnisse liefern?
Die ersten Schichten zweier Proben können eine ähnliche Zusammensetzung und ähnliche chemische Zustände aufweisen, während sich ihre Passivierungsschichten in der Tiefe unterscheiden. In der FILAB-Studie erschienen die Oberflächen auf dieser ersten Analyseebene vergleichbar. Daher wurden ergänzende Profile erstellt, um die Entwicklung der Zusammensetzung unterhalb der äußersten Oberfläche zu untersuchen.
Wie erstellt man mittels XPS ein Tiefenprofil einer Passivierungsschicht?
Das Verfahren kombiniert XPS-Analysen mit aufeinanderfolgenden Schritten der Ionenzerstäubung. Durch den Vergleich der Messungen lässt sich verfolgen, wie sich die Elemente und ihre chemischen Zustände in Abhängigkeit von der untersuchten Tiefe verändern. FILAB setzte diesen Ansatz ein, um die aus den beiden Verfahren hervorgegangenen Schichten zu vergleichen und nach Unterschieden zu suchen, die durch anfänglich ähnliche Oberflächen verdeckt wurden.
Was zeigten die XPS-Profile beim Vergleich der Passivierung mit Paste und im Bad?
Die Profile zeigten Unterschiede in der Dicke und Zusammensetzung der Passivierungsschichten. Die Studie beschreibt eine dickere Schicht beim Pastenverfahren sowie Unterschiede in den Chrom- und Sauerstoffprofilen. Diese Beobachtungen ermöglichen einen Vergleich der Proben im Rahmen der durchgeführten XPS-Analyse.
Reicht eine dickere Passivierungsschicht aus, um die gesamte Leistungsfähigkeit des neuen Verfahrens zu validieren?
Die Schichtdicke und die chemische Zusammensetzung der Schicht liefern Kennwerte für den Vergleich von Verfahren, müssen jedoch den Anforderungen der Anwendung gegenübergestellt werden. Die FILAB-Studie dokumentiert die Unterschiede bei der Passivierung mittels XPS. Die Validierung einer Verfahrensänderung kann weitere Prüfungen erfordern, die an die Einsatzbedingungen und die technischen Anforderungen an die Bauteile angepasst sind.