La problématique ?
Dans le cadre d'un changement de méthode, l’un de nos clients souhaite vérifier l’efficacité d’un nouveau procédé de passivation en comparaison de l’ancien. Le pourcentage d’oxydation des éléments Fer et Chrome est analysé pour chaque échantillon. La contribution des espèces oxydées au sein de l’élément oxygène est également observée.
Afin de mener à bien cette étude, FILAB a développé une démarche analytique par Spectroscopie de Photoélectrons X (XPS) permettant de réaliser une analyse élémentaire, structurale et quantitative, de l’extrême surface (quelques nm de profondeur) d’un échantillon.
Comparaison des procédés de passivation de surface par XPS
Objectif :
L’objectif de cette étude vise à vérifier l’efficacité d’un nouveau procédé de passivation (pâte, Echantillon 2) en comparaison de l’ancien (bain, Echantillon 1).
- La quantification ainsi que l’état d’oxydation des éléments Fer et Chrome sont caractérisés pour chaque échantillon.
- La contribution des espèces oxydées au sein de l’élément oxygène est également observée.
Démarche :
L'étude de l'efficacité des deux passivations de soudures TIG INOX 316L s’appuie sur une analyse de surface à l’échelle nanométrique grâce au parc analytique de FILAB. Pour cette étude de passivation, FILAB s’est appuyé sur sa double compétence matériaux/chimie pour déterminer la composition élémentaire des soudures TIG INOX 316L.
Ici, une étude par spectroscopie XPS des deux procédés de passivation (pâte et bain) a permis de déterminer que l’extrême surface des 2 échantillons présentent globalement la même composition élémentaire.
En effet, elles sont composées principalement d’Oxygène, ainsi que de Fer et de Chrome. D’autres éléments présents sous formes de traces sont également observés.
Résultats :
Les analyses XPS indiquent donc que les surfaces des 2 échantillons sont bien passivées. Elles semblent indiquer également que ces passivations sont équivalentes en surface.
Etude de la profondeur de passivation des deux types de procédés par XPS
Objectif :
Réaliser un profil de l’évolution des concentrations élémentaires présents en surface et en profondeur à l’aide de plusieurs pulvérisations successives par le biais d’un bombardement précis pour chaque échantillon.
Démarche :
Les analyses XPS réalisées précédemment en surface ont été réitérées mais après chaque phénomène de pulvérisation. Les profils de l’évolution de la composition élémentaire selon la profondeur dans l’échantillon pour les deux procédés sont obtenus. Il en ressort les résultats suivants.
Résultats :
Malgré une qualité de passivation très similaire en surface, les deux procédés semblent présenter des épaisseurs de passivation différentes.
L'échantillon 2 (pâte) présente une couche de passivation plus épaisse (~15 nm vs 8 nm pour l’échantillon 1=bain), indiquant une meilleure résistance à l’oxydation.
Concentration en chrome plus élevée dans l’échantillon 2 (17-18% contre 10%), suggérant une différence dans la composition ou le traitement du matériau.
La diffusion de l’oxygène est plus importante dans l’échantillon 1, alors qu’elle est fortement limitée en profondeur dans l’échantillon 2.
Conclusion de l'étude comparative
Les analyses par spectroscopie XPS mises en œuvre dans le cadre de cette étude comparative ont permis d'aboutir aux informations suivantes :
- Les analyses XPS indiquent que les surfaces des 2 échantillons sont bien passivées.
- Les analyses XPS semblent indiquer que ces passivations sont équivalentes en surface.
Les profils par XPS ont montré cependant que l'échantillon passivé avec la pâte (nouvelle passivation) présente une épaisseur de passivation 3 fois plus importante que l’échantillon passivé avec la bain (ancienne passivation). La diffusion de l’Oxygène dans la matrice métallique au-delà de cette couche de passivation est également plus importante pour le deuxième échantillon. Le procédé de passivation de nouvellement développé, par application d'une pâte, semble donc meilleur car plus épais.
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L’XPS permet de comparer la composition des premières couches de surface et les états chimiques des éléments détectés. FILAB a étudié des soudures TIG en inox 316L passivées par bain ou par application d’une pâte. L’analyse a porté notamment sur le fer, le chrome et l’oxygène, puis a été complétée par des profils en profondeur. Découvrir l’analyse XPS.
Les premières couches de deux échantillons peuvent présenter une composition et des états chimiques similaires, alors que leurs couches de passivation diffèrent en profondeur. Dans l’étude FILAB, les surfaces semblaient comparables à ce premier niveau d’analyse. Des profils complémentaires ont donc été réalisés pour examiner l’évolution de la composition sous l’extrême surface.
Le protocole associe des analyses XPS à des étapes successives de pulvérisation ionique. La comparaison des mesures permet de suivre l’évolution des éléments et de leurs états chimiques selon la profondeur examinée. FILAB a utilisé cette approche pour comparer les couches issues des deux procédés et rechercher des différences masquées par des surfaces initialement similaires.
Les profils ont montré des différences d’épaisseur et de composition entre les couches de passivation. L’étude décrit une couche plus épaisse pour le procédé par pâte, ainsi que des différences dans les profils de chrome et d’oxygène. Ces observations apportent une comparaison des échantillons dans le périmètre de l’analyse XPS réalisée.
L’épaisseur et la chimie de la couche apportent des indicateurs pour comparer les procédés, mais doivent être rapprochées des exigences de l’application. L’étude FILAB documente les différences de passivation par XPS. La validation d’un changement de procédé peut nécessiter d’autres vérifications adaptées aux conditions d’utilisation et au cahier des charges des pièces.
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