Analyse Thermique Différentielle (ATD) en laboratoire

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Vous souhaitez réaliser une analyse thermique différentielle (ATD)

You want to carry out a differential thermal analysis (DTA)

L’analyse thermique différentielle (ATD) est une technique de caractérisation de matériaux.

L’analyse ATD, ou « differential thermal analysis » en anglais (DTA), est une technique d’analyse thermique utilisée pour mesurer la différence de température entre un échantillon de matériau et un matériau de référence sous l’influence de conditions spécifiques. Il s’agit de programmes de température contrôlée où les deux matériaux sont soumis aux mêmes conditions de chauffage ou de refroidissement dans un environnement contrôlé.

Les principes de l’analyse thermique ATD

Le principe de l’ATD est de surveiller les différences de température entre l’échantillon et la référence qui peuvent survenir en raison de transitions ou de réactions thermiques dans l’échantillon. Ces transitions peuvent inclure des changements de phase comme la fusion, la vaporisation, la sublimation, ainsi que des réactions chimiques telles que la décomposition ou l’oxydation.

L’ATD offre des informations cruciales sur les changements de composition et les propriétés physiques des matériaux, utiles pour le contrôle qualité et l’analyse des défaillances.

Pourquoi réaliser une analyse ATD sur un matériau ?

L’analyse thermique différentielle (ATD) est une méthode utilisée dans de nombreuses industries pour effectuer des analyses de matériaux et de leurs propriétés, aider au développement de nouveaux produits, ou encore assurer le contrôle qualité. Voici quelques exemples d’applications de l’ATD dans différentes industries :

> Dans la formulation pharmaceutique, l’ATD est utilisée pour analyser la stabilité thermique des principes actifs et excipients. Elle permet de détecter des transitions de phase comme la température de fusion, la recristallisation ou des interactions entre composants, qui peuvent influencer l’efficacité et la durée de conservation des médicaments.

> L’ATD est employée pour caractériser les matériaux utilisés dans la construction, comme les ciments ou les matériaux céramiques. Elle aide à identifier les transformations thermiques telles que l’hydratation ou la décomposition thermique des composés, influençant la qualité et la durabilité des matériaux.

> L’analyse ATD est aussi utile pour déterminer la température de transition vitreuse des polymères, ainsi que pour surveiller les réactions de polymérisation et de dégradation thermique. Ces informations permettent d’optimiser les processus de fabrication et d’améliorer les propriétés des produits plastiques.

> Dans la métallurgie, l’analyse ATD aide à étudier les transformations de phases lors d’une analyse d’alliages métalliques. Ces données sont importantes pour la conception de processus de traitement thermique qui améliorent les performances et la résistance des alliages.

En somme, L’ATD peut être utilisée pour caractériser les produits pharmaceutiques, les aliments, les produits chimiques et les substances inorganiques.

Le laboratoire FILAB vous accompagne dans vos besoins d'analyse thermique différentielle (ATD)

Dans le cadre de vos projets industriels, FILAB met à votre disposition son expertise en Analyse Thermique Différentielle (ATD) et ses équipements de pointe pour répondre à vos besoins en caractérisation des matériaux et en étude des phénomènes thermiques.

Nos moyens techniques pour l’analyse ATD

Pour effectuer des analyses ATD (Analyse Thermique Différentielle) , le laboratoire FILAB dispose d’analyseurs ATD de pointe qui combinent précision, robustesse et polyvalence. Ces appareils sont spécialement conçus pour mesurer la différence de température entre un échantillon et un matériau de référence, fournissant ainsi des données sur les transitions thermiques et les réactions chimiques. Dotés d’équipements capables de maintenir et de moduler précisément les températures sur une large gamme, nos analyseurs permettent une programmation flexible des profils thermiques, adaptée à différents matériaux. 

L’analyseur ATD

L’analyseur ATD (Analyse Thermique Différentielle) est utilisé pour étudier les transitions thermiques (fusion, cristallisation, décomposition, etc.) en mesurant la différence de température entre un échantillon et une référence inerte lorsqu’ils sont soumis à un programme de chauffage ou de refroidissement contrôlé.

Lorsque l’échantillon subit une transition thermique (fusion, cristallisation, décomposition chimique), il absorbe ou libère de la chaleur (endothermique ou exothermique). Ces variations entraînent une différence de température par rapport à la référence, qui est enregistrée sous forme d’un pic sur une courbe ATD.

Résultats obtenus par analyse thermique différentielle

La courbe ATD obtenue représente la différence de température en fonction de la température ou du temps. Les variations de la courbe correspondent à des transitions thermiques :

  • Pic endothermique : Réactions nécessitant un apport de chaleur (fusion, sublimation, décomposition thermique).
  • Pic exothermique : Réactions libérant de la chaleur (cristallisation, oxydation, polymérisation).

D’autres informations sont disponibles après une telle analyse :

  1. Températures caractéristiques :
    • Température de début, de fin et de pic des transitions thermiques.
  2. Identification des transitions thermiques :
    • Phénomènes comme la fusion, cristallisation, vitrification ou réactions chimiques.
  3. Analyse comparative :
    • Différences entre plusieurs lots, formulations, ou matériaux soumis à des conditions variées.
  4. Qualité des matériaux :
    • Détection d’impuretés ou de défauts thermiques (exemple : mélange eutectique ou transitions multiples).
  5. Évaluation de la stabilité thermique :
    • Décomposition thermique et identification des températures critiques.
ATD
ATD

Comment choisir entre analyse thermique différentielle par ATD ou DSC ?

Le choix entre l’ATD et la DSC dépend des objectifs de l’analyse et des propriétés du matériau à étudier. 

L’ATD est idéale pour des études qualitatives, permettant de détecter les températures de transition thermique et d’identifier des phénomènes comme les réactions endothermiques ou exothermiques, sans quantification de la chaleur échangée. Elle est adaptée à des matériaux aux transitions nettes et bien définies.

En revanche, l’analyse DSC est recommandée pour des analyses quantitatives précises, mesurant les flux de chaleur pour déterminer les enthalpies de transition et les énergies associées aux phénomènes thermiques. Plus sensible et précise, la DSC est essentielle pour étudier la pureté, la stabilité thermique ou les propriétés énergétiques de matériaux complexes comme les polymères ou les mélanges. 

Le choix dépend donc du niveau de précision requis et du type de données nécessaires pour l’application.

Nos prestations d'analyse ATD

L’ATD et les mesures de température

Chez FILAB, nos équipes utilisent l’analyse thermique différentielle pour analyser les écarts de température entre un échantillon et une référence lors de variations thermiques contrôlées.

Nos services incluent :

  • Détection des points de transition thermique : fusion, cristallisation, vitrification, décomposition.
  • Analyse qualitative des effets thermiques : identification des réactions endothermiques et exothermiques.
  • Étude de la stabilité thermique : détermination des seuils de température critiques pour vos produits.
  • Caractérisation des matériaux complexes : métaux, polymères, céramiques, composites, etc.

L’ATD et la qualification d’effets thermiques

Les effets thermiques jouent un rôle clé dans de nombreux procédés industriels, de la fabrication aux contrôles qualité. L’ATD est un outil incontournable pour :

  • Identifier les interactions thermiques au sein des matériaux (réactions chimiques, transformations de phases, etc.).
  • Qualifier les phénomènes exothermiques ou endothermiques impliqués dans vos processus de production.
  • Valider les comportements thermiques pour des applications spécifiques (comportement en milieu extrême, tenue mécanique sous chaleur, etc.).
  • Optimiser les formulations de produits en fonction de leurs réponses thermiques.

Chez FILAB, nous proposons une approche personnalisée, intégrant vos besoins spécifiques pour :

  • Études comparatives entre différents lots ou formulations.
  • Suivi de la conformité des matériaux selon les normes industrielles.
  • R&D pour le développement de nouveaux produits : Identification et contrôle des propriétés thermiques critiques.

Autres analyses thermiques en laboratoire

Quel est l'intérêt d'une analyse thermique différentielle (analyse ATD) ?

L'analyse thermique différentielle (ATD) est une technique utilisée pour analyser le comportement thermique des matériaux. Elle mesure la différence d'énergie thermique absorbée ou libérée par un échantillon et un matériau de référence inerte lors du chauffage, du refroidissement ou du cycle de température. Grâce à l'analyse thermique différentielle, nos experts peuvent mesurer les températures des transitions de phase, détecter les réactions chimiques et les changements de composition, ainsi que surveiller les paramètres cinétiques tels que les constantes de vitesse de réaction. L'analyse ATD aide également à comprendre les propriétés physiques telles que les transitions vitreuses, les processus de cristallisation et les températures de décomposition. En outre, l'analyse thermique différentielle peut être utilisée pour le contrôle de la qualité et l'analyse des défaillances en fournissant des informations sur les défauts ou les impuretés que peuvent présenter les matériaux. En analysant la réponse d'un matériau à différentes conditions thermiques, les chercheurs obtiennent des informations sur ses relations structure-fonction et sur ses propriétés physiques.

Quand avez-vous besoin de réaliser une analyse ATD ?

L'analyse ATD doit être effectuée si vous avez besoin de comprendre le comportement de votre échantillon dans différentes conditions thermiques ou si vous voulez identifier des impuretés ou des défauts. Elle est souvent utilisée dans l'analyse des défaillances pour déterminer la cause profonde des défaillances de produits. Par exemple, l'analyse thermique différentielle peut être utilisé pour analyser comment la structure et la composition d'un matériau changent lorsqu'il est exposé à des températures élevées. Les experts de Filab sont prêts à vous aider pour vos besoins en analyse ATD !

Quelles sont les propriétés mesurées lors d’une analyse ATD ?

Lors d'une analyse thermique différentielle (ATD), plusieurs propriétés des matériaux sont mesurées. 

L’analyse ATD permet de détecter et de quantifier les changements de température entre un échantillon et un matériau de référence, ce qui révèle des événements tels que les transitions de phase (fusion, cristallisation), les transformations chimiques (décomposition, oxydation) et les réactions d'absorption ou de dégagement de chaleur. 

Ces données permettent d'identifier les températures spécifiques auxquelles ces événements se produisent, offrant ainsi des informations précieuses sur la stabilité thermique, la composition chimique et les propriétés physiques des matériaux étudiés.

Comment fonctionne une analyse ATD ?

Cette méthode permet d’étudier des phénomènes tels que les transitions de phase, la transition vitreuse, la polymérisation, la cristallisation, la fusion, et la sublimation. En chauffant ou refroidissant l’échantillon et le matériau de référence à une vitesse uniforme et en mesurant la différence de température avec un thermocouple, il est possible d’enregistrer l’activité thermique. Cela permet d’identifier des événements comme les transitions de phase, les processus de cristallisation et les réactions chimiques. 

Quelles sont les différences entre réactions thermiques et transitions de phase ?

Dans une analyse thermique différentielle (ATD), on distingue deux types de phénomènes : les transitions et les réactions thermiques.

Les transitions thermiques sont des changements physiques réversibles, tels que la fusion, la vaporisation ou la transition vitreuse, qui surviennent sans modification de la composition chimique du matériau. Elles impliquent des ajustements dans l'arrangement ou les interactions moléculaires.

Les réactions thermiques sont des changements chimiques où la composition du matériau est altérée, comme lors de la décomposition thermique, des réactions d'oxydation, ou des réactions de polymérisation. Ces processus peuvent être irréversibles et être à l’origine de défaillances du matériau.

Exemples de réactions thermiques lors d’une analyse thermique ATD

L'analyse thermique différentielle (ATD) permet d'observer différents types de réactions et de transitions thermiques dans les matériaux.

  • Les transitions de phase est un changement de l'état physique d'un matériau de solide à liquide, jouant un rôle crucial dans l'évaluation de la pureté et des propriétés thermodynamiques des matériaux. 
  • La transition vitreuse est un changement de mobilité moléculaire, indiquant quand un matériau devient moins rigide et plus souple (polymère)
  •  La décomposition thermique et les réactions d'oxydation concernent la dégradation chimique et l'interaction avec l'oxygène, affectant respectivement la stabilité et la durabilité des matériaux. 
  • Les réactions d'adsorption et de désorption, qui impliquent l'échange de gaz ou de vapeurs, influencent les propriétés de surface et la réactivité chimique des matériaux. 
  • La sublimation et la vaporisation décrivent le passage d'un état solide ou liquide à un état gazeux, permettant de comprendre la volatilité et la stabilité thermique des composés.
  • La cristallisation et la recristallisation se réfèrent à la formation ou modification de structures cristallines, surtout pour les matériaux dépendant de leurs propriétés cristallines.
  • Les réactions exothermiques et endothermiques, qui libèrent ou absorbent de la chaleur, sont importantes pour la gestion de l'énergie thermique et la sécurité des processus industriels.
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Une équipe hautement qualifiée
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Thomas ROUSSEAU Directeur Scientifique et Technique
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