Laboratorio LCMS: sviluppo e convalida dei metodi

La caratterizzazione, il dosaggio o il monitoraggio delle impurità in matrici complesse richiedono un metodo analitico selettivo, sensibile e riproducibile. Quando il metodo esistente non è adatto alla vostra matrice, ai vostri livelli di concentrazione o ai vostri composti di interesse, diventano necessari uno sviluppo e una convalida dei metodi su misura. Il laboratorio Filab supporta gli operatori industriali nella definizione di una strategia di analisi LC-MS coerente con i loro obiettivi di R&S, controllo qualità, indagine o confronto tra lotti.

La strategia viene definita in base alla finalità dell'analisi: identificazione, quantificazione, profilazione o ricerca mirata. Il laboratorio Filab può valutare le condizioni di estrazione, diluizione, purificazione e conservazione dei campioni prima dell'analisi. L'approccio mira in particolare a limitare gli effetti di matrice e a garantire l'affidabilità della risposta analitica nelle condizioni d'uso previste.

La cromatografia liquida accoppiata alla spettrometria di massa consente di separare i composti presenti in una miscela e quindi di rilevarli in base al loro rapporto massa/carica. Quando è richiesta un'elevata selettività o le concentrazioni sono basse, un approccio LC-MS/MS può fornire informazioni complementari per individuare e confermare i composti di interesse. La scelta dell'approccio viene effettuata tenendo conto della matrice, degli analiti e dell'obiettivo analitico.

Al termine dei lavori, il laboratorio Filab restituisce i risultati ottenuti, le condizioni analitiche adottate e i dati relativi alle prove di convalida eseguite. Questa documentazione consente di comprendere il campo di applicazione del metodo, le sue prestazioni e gli eventuali limiti individuati. Il confronto con i vostri team facilita l'utilizzo dei risultati nelle vostre decisioni tecniche.

Presso il laboratorio Filab, lo sviluppo di un metodo mediante laboratorio LCMS inizia con lo studio delle vostre esigenze: natura della matrice, analiti ricercati, livelli attesi, vincoli di preparazione e criteri decisionali. I parametri cromatografici e di spettrometria di massa vengono quindi regolati per ottenere una separazione pertinente, una rilevazione adeguata e risultati interpretabili. Il metodo viene documentato in ogni fase per facilitarne l'applicazione e l'eventuale trasferimento.

L'ambito della convalida viene definito in funzione dell'uso del metodo e dei vostri requisiti interni. Può includere lo studio della selettività, della linearità, della precisione, dell'esattezza, dei limiti di rilevabilità e quantificazione, nonché della robustezza. I risultati consentono di valutare l'idoneità del metodo a produrre dati affidabili nel proprio campo di applicazione.

I prodotti industriali possono presentare formulazioni eterogenee, tenori variabili e interferenze analitiche. Il laboratorio Filab adatta la preparazione dei campioni e le condizioni di analisi a questi vincoli: materie prime, intermedi di produzione, prodotti finiti, estratti o soluzioni. Per problematiche associate alle sostanze estraibili e rilasciabili, scoprite il laboratorio di analisi USP 661.

Lo sviluppo e la convalida di metodi rientrano frequentemente in un approccio più ampio di qualificazione del prodotto, ottimizzazione del processo o risoluzione di una non conformità. Il laboratorio Filab può contribuire a strutturare le vostre esigenze analitiche, a complemento di un audit dei processi industriali. I progetti di ricerca possono inoltre essere integrati nel contesto di un supporto da parte di un laboratorio accreditato CIR.

Per avviare il vostro progetto, trasmettete le informazioni disponibili sui vostri campioni, sui composti ricercati, sulle concentrazioni previste e sui tempi desiderati. Il laboratorio Filab potrà precisare l’ambito analitico e proporre un approccio adeguato. Descrivete le vostre esigenze, inviate i vostri campioni e richiedete un confronto tecnico con i nostri team.