Mit dem Ziel, Ihre bestehenden Produkte zu optimieren, neue Produkte auf den Markt zu bringen oder im Rahmen einer regulatorischen Änderung ermöglicht die analytische Validierung einer HPLC-Bestimmungsmethode spezifische Analysen für Ihre Matrizes.
Warum eine analytische Validierung einer Bestimmungsmethode durchführen?
Unabhängig von Ihrem Tätigkeitsbereichbesteht die analytische Validierung darin, die Leistungsfähigkeit einer Analysemethode durch Prüfung und objektive Nachweise im Hinblick auf den vorgesehenen Verwendungszweck des Produkts sicherzustellen. Sie ermöglicht außerdem die Abschätzung der Messunsicherheit. Unabhängig von der Analysemethode sind hier die wichtigsten Kriterien, die bei der Validierung einer analytischen Methode zu berücksichtigen sind:
Bei FILAB bieten wir Ihnen heute maßgeschneiderte Dienstleistungen zur analytischen Validierung an oder unterstützen Sie bei der Durchführung von Methodenvalidierungsstudien und bei statistischen Berechnungen.
Welche Referenzdokumente gibt es für eine analytische Validierung einer HPLC-Bestimmungsmethode im Labor?
Zahlreiche verfügbare Referenzdokumente behandeln die Validierung analytischer Methoden und die Akzeptanzkriterien:
ISO 17025 : Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien
ISO 5725-2:1994 : Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen — Teil 2: Grundlegende Methode für die Bestimmung der Wiederholbarkeit und der Reproduzierbarkeit eines standardisierten Messverfahrens
Citac / Eurachem-Leitfaden : Leitfaden für Qualität in der analytischen Chemie
ISO 5725-1:1994 : Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messverfahren und Messergebnissen — Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe
FDA Guidance for Industry (Juli 2015): Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics
NF V03-110 Mai 2010 : Analyse von landwirtschaftlichen und Lebensmittelprodukten – Protokoll zur Charakterisierung im Hinblick auf die Validierung einer quantitativen Analysemethode durch Erstellung des Genauigkeitsprofils
Leitfaden zur analytischen Validierung : Bericht einer SFSTP-Kommission – I : Methodik.
HPLC, die führende Analysetechnik für die analytische Validierung einer Bestimmungsmethode
Die Flüssigchromatographie (HPLC) ist eine analytische Technik, die verwendet wird, um Verbindungen in einer Lösung zu trennen, zu identifizieren und zu quantifizieren. Kurz gesagt ermöglicht diese Methode, die vorhandenen Moleküle anhand ihrer physikalisch-chemischen Eigenschaften zu unterscheiden.
Die HPLC-Analyse verwendet eine mit stationären Partikeln gefüllte chromatographische Säule, die durch eine flüssige mobile Phase voneinander getrennt sind. Ihre Proben werden in das HPLC-System injiziert und unter dem Einfluss der mobilen Phase durch die Säule transportiert. Diese Technik beruht auf der Trennung von Molekülen nach ihrer Größe, ihrer Polarität oder ihrer Affinität zur stationären Phase. Sie wird in der Chemie-, Medizin- und Lebensmittelindustrie häufig eingesetzt, um Verbindungen präzise und zuverlässig zu identifizieren.
Die weiteren analytischen Validierungsmethoden bei FILAB
Das Labor FILAB bietet seinen Kunden Dienstleistungen zur analytischen Validierung einer HPLC-Dosiermethode an
Häufige Fragen
Warum eine HPLC-Analysemethode in der untersuchten Matrix validieren?
Die Validierung weist nach, dass die Methode für den vorgesehenen Zweck bei den betreffenden Verbindungen, Konzentrationen und Proben geeignet ist. Eine zufriedenstellende Trennung eines Standards reicht nicht aus, um ihre Leistungsfähigkeit in einem komplexen Produkt zu belegen. Das Protokoll muss daher die Probenvorbereitung, mögliche Interferenzen und die für die analytische Entscheidungsfindung erforderlichen Kriterien berücksichtigen.
Welche Kriterien sollten bei der Validierung einer HPLC-Bestimmung geprüft werden?
Die zu berücksichtigenden Leistungsmerkmale hängen vom Ziel ab: Insbesondere Selektivität, Richtigkeit, Präzision und Messbereich sind zu prüfen. Auch Nachweis- oder Bestimmungsgrenzen, Stabilität und Robustheit können relevant sein. Das Programm muss die Prüfungen und Akzeptanzkriterien begründen; nicht alle Parameter werden für jeden Anwendungszweck auf dieselbe Weise bewertet.
Welcher Unterschied besteht zwischen Wiederholbarkeit und Zwischenpräzision einer HPLC-Methode?
Die Wiederholbarkeit untersucht die Streuung der Ergebnisse unter eng beieinanderliegenden und festgelegten Bedingungen. Die Zwischenpräzision betrachtet Variationen innerhalb des Labors, beispielsweise zwischen verschiedenen Tagen, Analytikern oder Geräten. Diese Untersuchungen geben Aufschluss über die Variabilität der Methode und müssen von der Richtigkeit unterschieden werden, die sich auf eine mögliche Abweichung von einem Referenzwert bezieht.
Reicht eine gute Linearität aus, um eine quantitative Methode zu validieren?
Die Beziehung zwischen Signal und Konzentration belegt allein noch nicht die Qualität der Ergebnisse. Auch Selektivität, Richtigkeit und Präzision müssen im relevanten Arbeitsbereich untersucht werden. Eine Methode kann eine lineare Kalibrierung aufweisen und gleichzeitig durch eine Interferenz oder eine unzureichende Wiederfindung bei der Probenvorbereitung beeinträchtigt sein.
Welches Referenzwerk sollte für eine pharmazeutische analytische Validierung mittels HPLC verwendet werden?
Die Auswahl hängt vom Produkt, vom Verwendungszweck und vom regulatorischen Rahmen der Zulassungsunterlagen ab. Für pharmazeutische Analysenverfahren stellt ICH Q2(R2) die aktuelle Version des von der EMA vorgestellten Leitfadens zur Validierung dar. Je nach Branche können weitere Normen oder Leitfäden relevant sein; sie ersetzen jedoch nicht die Festlegung des analytischen Ziels. ICH Q2(R2) konsultieren.
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