Servicios de validación analítica en laboratorio

La validación de un método de análisis es una etapa imprescindible para demostrar que el método es adecuado para el uso al que está destinado. Permite confirmar que el método produce resultados fiables y reproducibles, conformes con las expectativas científicas y reglamentarias. Organismos como la ICH, la FDA o la ISO 17025 definen los parámetros que deben verificarse: exactitud, fidelidad (repetibilidad y reproducibilidad), especificidad, límite de detección (LOD), límite de cuantificación (LOQ), linealidad, rango de medida y robustez.

Utilizada con fines reglamentarios (vinculados a su vez a conceptos de calidad y seguridad del producto), requiere un marco previo para fijar los parámetros que deben respetarse, tales como: la preparación de la muestra, la técnica que se va a utilizar, sus parámetros, su entorno, los resultados esperados, la incertidumbre aceptable, los plazos, etc. Estos criterios deben quedar recogidos en un protocolo de estudio redactado y firmado antes de la validación.

Para elegir un laboratorio de validación de métodos, deben tenerse en cuenta varios criterios. En primer lugar, es esencial evaluar las competencias y la experiencia del laboratorio en el ámbito específico del método que se va a validar.

A continuación, puede consultar las referencias del laboratorio, sus experiencias previas, así como las competencias técnicas del personal. 

Después, es importante verificar las certificaciones y acreditaciones del laboratorio. Las acreditaciones, otorgadas por organismos reconocidos como ISO, certifican la competencia y la conformidad del laboratorio con las normas de calidad y fiabilidad. 

Por último, se recomienda recurrir a un laboratorio de validación de métodos que cuente con una infraestructura y unos equipos de vanguardia. 

Teniendo en cuenta estos distintos elementos, podrá elegir un laboratorio competente y fiable para realizar su validación de métodos. Con un equipo de expertos y un parque analítico de más de 2000 m², el laboratorio FILAB le ofrece sus servicios de validación de métodos y de acompañamiento en investigación y desarrollo.

Durante una validación de métodos en laboratorio, nuestros expertos buscan verificar si el método analítico es adecuado para el analito o el compuesto medido, según distintos criterios:

• El método es lo suficientemente sensible, y capaz de detectar los niveles más bajos,
• El método es específico, y mide el analito deseado sin interferencia de otros compuestos presentes en la muestra.
• El método es preciso y reproducible, lo que permite obtener resultados coherentes cuando se repite.
• El método es robusto, lo que permite obtener resultados fiables a pesar de las variaciones en las condiciones del análisis. 
• El método utilizado es pertinente en términos de límites de detección y de cuantificación, lo que permite detectar y medir con precisión los niveles más bajos del analito. 
• El método es conforme a los requisitos reglamentarios y a las normas del sector.
• El método integra procedimientos de control de calidad para garantizar la validez de los resultados obtenidos. 
• El método detalla los protocolos, incluidos los criterios de aceptación para cada parámetro evaluado.

Estas preguntas ayudan a evaluar todos los aspectos pertinentes de un método de análisis para garantizar su fiabilidad y su pertinencia para su uso en laboratorio.

Los métodos analíticos corresponden a las técnicas utilizadas para identificar, cuantificar o caracterizar un compuesto o una matriz. Pueden clasificarse en grandes familias: los métodos cromatográficos (HPLC, GC, IC), los métodos espectroscópicos (UV-Vis, IR, RMN, ICP-OES, ICP-MS), los métodos electroquímicos, los métodos volumétricos o gravimétricos, así como las técnicas acopladas como LC-MS o GC-MS. Cada método se basa en un principio físico o químico y debe validarse en el contexto de su aplicación.

No. Los criterios de validación analítica dependen tanto de la naturaleza del método como de su objetivo. Por ejemplo, un método cromatográfico de tipo HPLC utilizado para cuantificar un principio activo en una formulación farmacéutica deberá cumplir criterios estrictos de linealidad, exactitud, fidelidad y límites de cuantificación, con el fin de garantizar la precisión del ensayo. En cambio, una espectroscopia infrarroja (IR) empleada para identificar una impureza pondrá más énfasis en la especificidad y la robustez, ya que el objetivo principal es el reconocimiento cualitativo de un compuesto más que su cuantificación precisa.

La validación de los métodos de ensayo consiste en demostrar que el método de prueba empleado en un laboratorio permite obtener resultados fiables y adecuados al objetivo del ensayo. Afecta especialmente a los laboratorios acreditados según la ISO 17025, donde cada método de ensayo debe validarse o verificarse antes de su uso. La validación de los métodos de ensayo implica evaluar el rendimiento del método en su conjunto, teniendo en cuenta la muestra, la matriz y el contexto del análisis. Garantiza que los resultados obtenidos cumplan los criterios de calidad esperados, tanto desde el punto de vista técnico como reglamentario.

La validación de los procedimientos analíticos se centra en la aplicación operativa de un método dentro de un laboratorio. Un procedimiento analítico es un protocolo detallado que describe todas las etapas necesarias para poner en práctica un método: preparación de las muestras, condiciones operativas, parámetros instrumentales, tratamiento de datos y criterios de aceptación. La validación de los procedimientos analíticos consiste, por tanto, en demostrar que, en las condiciones específicas definidas por el laboratorio, el procedimiento permite producir resultados conformes y robustos. Es esencial para garantizar la fiabilidad en el día a día, reducir los riesgos de error y asegurar el cumplimiento normativo.

La validación analítica es el término genérico que engloba todo el proceso de validación.

La validación de un método de análisis o de un método analítico pone el acento en la técnica científica en sí misma (p. ej., cromatografía, espectroscopia).

La validación de los métodos de ensayo se utiliza a menudo en el marco de los laboratorios acreditados y hace referencia a la validación de pruebas aplicadas a muestras reales.

Por último, la validación de los procedimientos analíticos es más operativa y se refiere al protocolo detallado aplicado en un laboratorio determinado.

¡Un método analítico validado hay que mantenerlo! Se recomienda que todo método validado sea objeto de un seguimiento de la adecuación del método a su uso previsto durante todo su ciclo de vida. Para ello, la implantación de cartas de control permite seguir la fiabilidad del método utilizado en rutina.

Por otra parte, en caso de cambio, será necesario evaluar las necesidades de una revalidación parcial o total según el caso. Entre los cambios no exhaustivos que conducen a una revalidación del método analítico, la ICH Q2(R1) cita los cambios en la composición del producto terminado, de las materias primas o incluso de los procedimientos analíticos (criterios).