Come FILAB ha aiutato uno dei suoi clienti a comprendere un fenomeno di rouging di un inox?
Dotato di eccellenti proprietà, l’acciaio inossidabile è diventato indispensabile in molti settori: oggetti di uso quotidiano, medicina, chirurgia, automotive, aeronautica, industrie meccaniche… Tuttavia, numerosi impianti industriali in inox sono interessati dal fenomeno di rouging. Rilevabile a occhio nudo, si caratterizza per una colorazione delle superfici interne di alcune apparecchiature. Dal giallo al nero, passando per l’arancione e il rosso, il suo colore varia in funzione dell’importanza del fenomeno.
Nell’ambito della produzione di medicinali, il nostro cliente ha riscontrato problemi di rouging su una delle sue linee di pulizia. Infatti, una colorazione marrone/rossa era presente sulle pareti delle sue vasche in inox e nell’acqua di processo (creando un deposito sul filo dell’acqua). Dopo le prime indagini interne, FILAB è stato interpellato per comprendere l’origine del fenomeno.
Lo studio comparativo: una metodologia indispensabile
Nel contesto dei fenomeni di rouging, è molto utile, quando possibile, effettuare un’analisi comparativa. In questo caso lo studio è stato condotto tra due salviette per determinare la natura chimica del deposito proveniente da un prelievo. Ciò consente di individuare più rapidamente l’origine del fenomeno. In questo caso, il nostro cliente ha potuto recuperare il deposito su una salvietta e fornirci una salvietta imbevuta d’acqua e una di riferimento.
Per portare a termine questo studio, le tecniche utilizzate sono:
- La Microscopia Elettronica a Scansione a emissione di campo accoppiata a una microsonda EDX (MEB/FEG-EDX) per effettuare osservazioni e analisi chimiche locali semiquantitative.
- La Spettroscopia Infrarossa in Trasformata di Fourier (IR-TF) tra 4000 e 600 cm-1 per determinare la natura chimica dei legami costitutivi del campione.
Questi due metodi analitici hanno concluso che la presenza di particelle di ferro presenti sulla salvietta imbevuta potrebbe essere responsabile della colorazione marrone/rossa, spiegando così questo fenomeno di rouging.
La combinazione di più tecniche è spesso necessaria per comprendere un fenomeno
Si nota la presenza di ferro (Fe), che corrisponde al deposito bianco nell’immagine a destra qui sopra (cerchio rosso); questo elemento si trova potenzialmente sotto una forma ossidata.
Osservazione della salvietta imbevuta tramite MEB-FEG
In complemento ai risultati ottenuti
In aggiunta ai risultati ottenuti con MEB-FEG e alle analisi EDX, sono state eseguite analisi mediante Spettroscopia Infrarossa in Trasformata di Fourier (IR-TF). Si è constatato che non è stato osservato alcun segnale infrarosso specifico del deposito recuperato sul panno. Ciò conferma la sua natura metallica.
Perché FILAB?
Forti di una significativa esperienza nell’implementazione delle tecniche di analisi del rouging e nello sviluppo di metodi di analisi specifici, il laboratorio FILAB vi accompagna per le vostre esigenze:
- di expertise sul degrado a seguito di rouging,
- di raccomandazioni tecniche
- di scelta dei materiali per consentirvi di controllare la durata di vita dei vostri prodotti o delle vostre installazioni,
- di controllo della resistenza alla corrosione
- analisi delle impurità secondo l’ICH Q3D
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Domande frequenti
Che cos’è il rouging su un’apparecchiatura in acciaio inossidabile?
Il rouging indica un fenomeno di colorazione e deposito osservato su alcune apparecchiature in acciaio inossidabile. In questo studio, un’azienda farmaceutica rilevava una colorazione marrone-rossastra sulle pareti dei serbatoi e nell’acqua di processo. FILAB è stata incaricata di caratterizzare il deposito e di ricercare elementi in grado di spiegare il fenomeno.
Come prelevare un deposito di rouging per un’analisi comparativa?
Quando possibile, il prelievo del deposito deve essere accompagnato da un supporto di riferimento non esposto. In questo studio, il cliente ha fornito una salvietta contenente il campione prelevato e una salvietta di riferimento. Il loro confronto aiuta a distinguere i costituenti del supporto da quelli associati al deposito, tenendo conto al contempo delle condizioni di prelievo.
Quale contributo offre la MEB-EDX all’analisi di un deposito sull’acciaio inox?
La MEB-EDX consente di osservare le particelle e di caratterizzare localmente gli elementi che le compongono. Nel campione analizzato, ha evidenziato particelle contenenti ferro, potenzialmente in grado di contribuire alla colorazione marrone-rossastra. La tecnica fornisce la composizione elementare; da sola non determina lo stato di ossidazione esatto del ferro.
Perché associare la FTIR alla SEM-EDX in un’analisi del rouging?
La FTIR ricerca le firme dei legami chimici e completa l’analisi elementare della SEM-EDX. In questo studio, sulla salvietta non è stato distinto alcun segnale infrarosso specifico del deposito. Questo risultato va interpretato insieme alle osservazioni microscopiche e ai limiti della misurazione; l’assenza di un segnale non costituisce, da sola, un’identificazione completa del deposito.
L’identificazione di particelle di ferro è sufficiente per spiegare l’origine del rouging?
L’identificazione di particelle di ferro fornisce un indizio importante, ma la ricerca dell’origine deve tenere conto anche dell’apparecchiatura, dell’acqua di processo e delle condizioni operative. In questo caso, i risultati hanno orientato la spiegazione della colorazione. Ulteriori indagini possono essere definite per precisare la fonte e scegliere azioni correttive adeguate.