¿Cómo ayudó FILAB a uno de sus clientes a comprender un fenómeno de rouging de un acero inoxidable?
Dotado de excelentes propiedades, el acero inoxidable se ha vuelto indispensable en numerosos ámbitos: objetos de uso cotidiano, medicina, cirugía, automoción, aeronáutica, industrias mecánicas… Sin embargo, numerosas instalaciones industriales de acero inoxidable se ven afectadas por el fenómeno de rouging. Detectable a simple vista, se caracteriza por una coloración de las superficies internas de ciertos equipos. Del amarillo al negro, pasando por el naranja y el rojo, su color varía en función de la importancia del fenómeno.
En el marco de la fabricación de medicamentos, nuestro cliente encontró problemas de rouging en una de sus líneas de limpieza. En efecto, aparecía una coloración marrón/roja en las paredes de sus cubas de acero inoxidable y en el agua de proceso (creando un depósito sobre el hilo de agua). Tras unas primeras investigaciones internas, se solicitó a FILAB para comprender el origen del fenómeno.
El estudio comparativo: una metodología indispensable
En el marco de fenómenos de rouging, es muy beneficioso, cuando es posible, realizar un análisis comparativo. En este caso, el estudio se llevó a cabo entre dos paños para determinar la naturaleza química del depósito procedente de una muestra. Esto permite identificar más rápidamente el origen del fenómeno. En este caso, nuestro cliente pudo recuperar el depósito en un paño y proporcionarnos un paño impregnado de agua y otro de referencia.
Para llevar a cabo este estudio, las técnicas utilizadas son:
- La Microscopía Electrónica de Barrido con emisión de campo acoplada a una microsonda EDX (MEB/FEG-EDX), con el fin de realizar observaciones y análisis químicos locales semicuantitativos.
- La Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier (IR-TF) entre 4000 y 600 cm-1, con el fin de determinar la naturaleza química de los enlaces constitutivos de la muestra.
Estos dos métodos analíticos concluyeron que la presencia de partículas de hierro presentes en el paño impregnado podría ser responsable de la coloración marrón/roja, lo que podría explicar este fenómeno de rouging.
La combinación de varias técnicas suele ser necesaria para comprender un fenómeno
Se observa la presencia de hierro (Fe), que corresponde al depósito blanco en la imagen de la derecha arriba (círculo rojo); este elemento se encuentra potencialmente en una forma oxidada.
Observación del paño impregnado mediante MEB-FEG
Como complemento de los resultados obtenidos
Como complemento de los resultados obtenidos por MEB-FEG y los análisis EDX, se realizaron análisis por Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier (IR-TF). Resulta que no se observó ninguna señal infrarroja propia del depósito recuperado en el paño. Esto confirma su naturaleza metálica.
¿Por qué FILAB?
Gracias a una amplia experiencia en la implementación de técnicas de análisis de rouging y en el desarrollo de métodos de análisis específicos, el laboratorio FILAB le acompaña en función de sus necesidades:
- de peritaje de degradación tras rouging,
- de recomendaciones técnicas
- de elección de materiales para permitirle controlar la vida útil de sus productos o instalaciones,
- de control de resistencia a la corrosión
- análisis de impurezas según la ICH Q3D
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Preguntas frecuentes
¿Qué es el rouging en un equipo de acero inoxidable?
El rouging hace referencia a un fenómeno de coloración y depósito observado en determinados equipos de acero inoxidable. En este estudio, una empresa farmacéutica observaba una coloración marrón rojiza en las paredes de los tanques y en el agua de proceso. FILAB fue contactado para caracterizar el depósito y buscar elementos que permitieran explicar el fenómeno.
¿Cómo tomar una muestra de un depósito de rouging para realizar un análisis comparativo?
Cuando es posible, la toma de una muestra del depósito debe ir acompañada de un soporte testigo no expuesto. En este estudio, el cliente proporcionó una toallita con la muestra y una toallita de referencia. Su comparación ayuda a distinguir los componentes del soporte de los asociados al depósito, teniendo en cuenta al mismo tiempo las condiciones de toma de muestras.
¿Qué aporta el MEB-EDX al análisis de un depósito sobre acero inoxidable?
El MEB-EDX permite observar las partículas y caracterizar localmente los elementos que las componen. En la muestra analizada, puso de manifiesto partículas que contenían hierro, susceptibles de contribuir a la coloración marrón rojiza. La técnica proporciona una composición elemental; por sí sola, no determina el estado de oxidación exacto del hierro.
¿Por qué combinar la IRTF con el MEB-EDX en una investigación de rouging?
La IRTF busca señales características de los enlaces químicos y complementa el análisis elemental del MEB-EDX. En este estudio, no se distinguió en la toallita ningún señal infrarrojo propio del depósito. Este resultado se interpreta junto con las observaciones microscópicas y las limitaciones de la medición; la ausencia de señal no constituye por sí sola una identificación completa del depósito.
¿La identificación de partículas de hierro es suficiente para explicar el origen del rouging?
La identificación de partículas de hierro proporciona un indicio importante, pero la investigación del origen también debe tener en cuenta el equipo, el agua de proceso y las condiciones de funcionamiento. En este caso, los resultados orientaron la explicación de la coloración. Pueden definirse investigaciones complementarias para precisar la fuente y elegir acciones correctivas adecuadas.