Fallstudie

FILAB erklärt einem Kunden das Rouging-Phänomen von Edelstahl

Zahlreiche industrielle Anlagen aus Edelstahl sind vom Rouging-Phänomen betroffen.
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Wie FILAB einem seiner Kunden geholfen hat, ein Rouging-Phänomen an Edelstahl zu verstehen?

Dank seiner hervorragenden Eigenschaften ist Edelstahl in vielen Bereichen unverzichtbar geworden: Alltagsgegenstände, Medizin, Chirurgie, Automobilindustrie, Luft- und Raumfahrt, Maschinenbau … Dennoch sind zahlreiche industrielle Anlagen aus Edelstahl vom Rouging-Phänomen betroffen. Es ist mit bloßem Auge erkennbar und äußert sich durch eine Verfärbung der Innenflächen bestimmter Ausrüstungen. Von Gelb bis Schwarz, über Orange und Rot, variiert seine Farbe je nach Ausmaß des Phänomens.

Im Rahmen der Arzneimittelherstellung stellte unser Kunde Probleme mit Rouging an einer seiner Reinigungsanlagen fest. Tatsächlich zeigte sich eine braun/rote Verfärbung an den Wänden seiner Edelstahltanks und im Prozesswasser (wodurch sich am Wasserlauf ein Belag bildete). Nach ersten internen Untersuchungen wurde FILAB hinzugezogen, um die Ursache des Phänomens zu verstehen.

Inhaltsverzeichnis

01
Die Vergleichsstudie: eine unverzichtbare Methodik
02
Die Kombination mehrerer Techniken ist oft notwendig, um ein Phänomen zu verstehen
03
Ergänzend zu den erzielten Ergebnissen
04
Warum FILAB?
01

Die Vergleichsstudie: eine unverzichtbare Methodik

Im Zusammenhang mit Rouging-Phänomenen ist es sehr sinnvoll, wenn möglich eine Vergleichsanalyse durchzuführen. In diesem Fall wurde die Untersuchung zwischen zwei Tüchern durchgeführt, um die chemische Natur des aus einer Probe stammenden Belags zu bestimmen. So lässt sich die Ursache des Phänomens schneller eingrenzen. In diesem Fall konnte unser Kunde den Belag auf einem Tuch sichern und uns ein mit Wasser getränktes Tuch sowie ein Referenztuch zur Verfügung stellen.

Um diese Untersuchung erfolgreich durchzuführen, kamen folgende Techniken zum Einsatz:

  • Rasterelektronenmikroskopie mit Feldemission in Kombination mit einer EDX-Mikrosonde (REM/FEG-EDX), um Beobachtungen und semiquantitative lokale chemische Analysen durchzuführen.
  • Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) zwischen 4000 und 600 cm-1, um die chemische Natur der im Probenmaterial enthaltenen Bindungen zu bestimmen.

 

Diese beiden analytischen Methoden ergaben, dass die auf dem getränkten Tuch vorhandenen Eisenpartikel für die braun/rote Verfärbung verantwortlich sein könnten und dieses Rouging-Phänomen erklären könnten.

02

Die Kombination mehrerer Techniken ist oft notwendig, um ein Phänomen zu verstehen

Es ist das Vorhandensein von Eisen (Fe) zu erkennen, das dem weißen Belag auf dem Bild rechts oben entspricht (roter Kreis); dieses Element liegt möglicherweise in oxidierter Form vor.

Beobachtung des getränkten Tuchs mittels REM-FEG

03

Ergänzend zu den erzielten Ergebnissen

Ergänzend zu den mit REM-FEG und EDX-Analysen erzielten Ergebnissen wurden Analysen mittels Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) durchgeführt. Es zeigte sich, dass kein infrarotes Signal beobachtet wurde, das dem auf dem Tuch zurückgewonnenen Belag zuzuordnen ist. Dies bestätigt dessen metallische Natur.

04

Warum FILAB?

Dank seiner umfassenden Erfahrung in der Anwendung von Rouging-Analysetechniken und der Entwicklung spezifischer Analysemethoden unterstützt Sie das FILAB-Labor bei Ihren Anforderungen:

  • an der Schadensanalyse nach Rouging,
  • an technischen Empfehlungen
  • bei der Materialauswahl, damit Sie die Lebensdauer Ihrer Produkte oder Anlagen kontrollieren können,
  • an der Prüfung der Korrosionsbeständigkeit
  • an der Analyse von Verunreinigungen gemäß ICH Q3D
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Häufige Fragen

Was ist Rouging bei einer Anlage aus Edelstahl?

Rouging bezeichnet ein Phänomen der Verfärbung und Ablagerungsbildung, das bei bestimmten Anlagen aus Edelstahl beobachtet wird. In dieser Studie stellte ein Pharmaunternehmen eine braun-rötliche Verfärbung an den Wänden von Behältern und im Prozesswasser fest. FILAB wurde beauftragt, die Ablagerung zu charakterisieren und Anhaltspunkte zur Erklärung des Phänomens zu ermitteln.

Wie entnimmt man eine Rouge-Ablagerung für eine vergleichende Analyse?

Eine Probe der Ablagerung sollte, sofern möglich, von einem nicht exponierten Referenzträger begleitet werden. In dieser Untersuchung stellte der Kunde ein Tuch mit der Probe sowie ein Referenztuch bereit. Ihr Vergleich hilft dabei, die Bestandteile des Trägers von den mit der Ablagerung verbundenen Bestandteilen zu unterscheiden und gleichzeitig die Entnahmebedingungen zu berücksichtigen.

Welchen Beitrag leistet die REM-EDX-Analyse zur Untersuchung einer Ablagerung auf Edelstahl?

Mit der REM-EDX-Analyse können die Partikel beobachtet und die Elemente, aus denen sie bestehen, lokal charakterisiert werden. In der untersuchten Probe wies sie eisenhaltige Partikel nach, die möglicherweise zur braun-roten Färbung beitragen. Die Methode liefert eine Elementzusammensetzung; den genauen Oxidationszustand des Eisens bestimmt sie allein jedoch nicht.

Warum sollten FTIR und REM-EDX bei einer Rouging-Untersuchung kombiniert werden?

Die FTIR-Analyse sucht nach Signaturen chemischer Bindungen und ergänzt die Elementaranalyse mittels REM-EDX. In dieser Studie konnte auf dem Reinigungstuch kein für die Beschichtung charakteristisches Infrarotsignal unterschieden werden. Dieses Ergebnis ist im Zusammenhang mit den mikroskopischen Beobachtungen und den Grenzen der Messung zu interpretieren; das Fehlen eines Signals stellt allein keine vollständige Identifizierung der Beschichtung dar.

Reicht die Identifizierung von Eisenpartikeln aus, um die Ursache der Rouge-Bildung zu erklären?

Die Identifizierung von Eisenpartikeln liefert einen wichtigen Hinweis. Bei der Ursachenforschung müssen jedoch auch die Anlage, das Prozesswasser und die Betriebsbedingungen berücksichtigt werden. In diesem Fall lenkten die Ergebnisse die Erklärung der Verfärbung in eine bestimmte Richtung. Ergänzende Untersuchungen können festgelegt werden, um die Quelle genauer zu bestimmen und geeignete Korrekturmaßnahmen auszuwählen.