Analyse Chromatographique par exclusion stérique
En tant qu’industriel, vous développez, produisez ou contrôlez des polymères, protéines, excipients ou formulations complexes ? L’analyse d’exclusion stérique, également appelée Chromatographie par Perméation de Gel (GPC), également appelée Chromatographie d’Exclusion Stérique (SEC), est une technique de choix pour déterminer la masse molaire moyenne et la distribution de taille de vos macromolécules, en solution.
Vous souhaitez réaliser une analyse d'exclusion stérique
Qu'est-ce que l'analyse par exclusion stérique ?
L’analyse par exclusion stérique (également appelée chromatographie d’exclusion stérique, SEC, ou GPC selon le type d’application) est une méthode analytique puissante permettant la séparation de macromolécules selon leur taille ou masse moléculaire.
Cette technique chromatographique est particulièrement adaptée à l’étude approfondie des polymères, des protéines, des polysaccharides ou encore d’autres grandes molécules utilisées dans divers secteurs industriels.
En utilisant cette forme de chromatographie par exclusion de taille et en associant une série de détecteurs (de concentration RI et UV, diffusion de lumière RALS/LALS, viscosimètre), la technique d’analyse d’xclusion stérique permet de déterminer avec exactitude la masse et la taille moléculaire mais également la viscosité intrinsèque ainsi que la structure notamment des polymères.
Le principe de chromatographie par exclusion stérique
L’analyse par exclusion stérique repose sur la séparation des molécules selon leur taille grâce à leur capacité à pénétrer (ou non) dans les pores d’un matériau poreux présent dans la colonne chromatographique.
Les grandes molécules ne peuvent pas pénétrer les pores, elles sont donc exclues et sortent rapidement de la colonne
Les petites molécules pénètrent profondément dans les pores, retardant ainsi leur temps d'élution
Cette séparation permet une caractérisation précise des molécules en fonction de leur taille et masse moléculaire sans interaction chimique avec la colonne.
Comment se déroule une analyse par exclusion stérique ?
L’analyse se déroule en plusieurs étapes clés :
Pourquoi réaliser une analyse par exclusion stérique ?
L’analyse SEC/GPC permet de répondre à plusieurs enjeux industriels :
- Caractériser un polymère synthétique ou naturel
- Contrôler la stabilité ou la dégradation d’un principe actif
- Comparer la structure de deux échantillons (copolymères, formulations, lots)
- Valider la conformité d’un produit vis-à-vis d’un cahier des charges ou d’une norme
- Étudier un phénomène de vieillissement, d’oxydation ou de modification chimique
Nos solutions : une expertise complète en chromatographie par exclusion stérique
Nos prestations de laboratoire
Grâce à un parc analytique renforcé (GPC en phase aqueuse et organique, détecteurs RI, UV, MALS…), nous proposons une approche sur mesure pour vos besoins en :
Contrôle des masses moléculaires moyennes et distribution des masses molaires des matériaux polymères et autres substances (Mn, Mw, Mp, indice de polydispersité). Les normes NF T 51-505 et la série ISO 13885 concernent notamment ce type de prestation
Caractérisation structurale avec notamment l’étude de la ramification des chaînes macromoléculaires (branching analysis, …)
Optimisation des procédés de fabrication afin de valider des conditions de synthèse, d’application ou de réticulation
Expertise de défaillance sur pièces thermoplastiques pouvant notamment être associée à une dégradation de la fraction polymérique (cisaillement de la matière engendrant des ruptures de chaînes)
Déformulation de polymères permettant d’accéder à des informations physico-chimiques complémentaires des techniques analytiques de type IRTF, ATG, Py-GCMS, GCMS, LCMS, …
Caractérisation des protéines et des polysaccharides (sucres)
Couplage de l’exclusion stérique avec d’autres moyens techniques
Le couplage de l’analyse par exclusion stérique (SEC/GPC) avec d’autres techniques – comme la diffusion de lumière multi-angle (MALS), la viscosimétrie, ou la détection UV/RI – permet d’obtenir une caractérisation plus complète des macromolécules. Ces associations renforcent la précision sur la masse molaire, la structure et la composition des échantillons, offrant un diagnostic fiable pour le contrôle qualité, la formulation ou la R&D.
Pourquoi utiliser l’exclusion stérique dans l’industrie ?
Les analyses d’exclusion stérique constituent une technique analytique permettant de caractériser une grande variété de polymères ou d’autres macromolécules dans un mélange.
Sollicitée dans des contextes de contrôle qualité, d’optimisation de procédé (cinétique de polymérisation par exemple) ou d’expertise (recherche de pollution, de contamination, …), cette technique répond aujourd’hui à de très nombreux besoins industriels dans divers secteurs d’activité :
Industrie des polymères et plastiques : contrôle précis des propriétés mécaniques et thermiques grâce à la maîtrise des masses molaires
Cosmétique : validation des polymères utilisés dans les formulations pour assurer texture et stabilité des produits finis.
Industrie pharmaceutique et biotechnologique : caractérisation des protéines et des biomolécules pour garantir stabilité et efficacité thérapeutique.
La chromatographie d'exclusion stérique pour polymère
La chromatographie d’exclusion stérique (SEC ou GPC) est la méthode de référence pour analyser les polymères, qu’ils soient synthétiques ou naturels. Elle permet de déterminer avec précision leur masse molaire moyenne (Mn, Mw), leur polydispersité et leur structure moléculaire (linéaire, ramifiée, etc.).
Pour les industriels de la plasturgie, des matériaux composites ou des résines, cette technique est essentielle pour :
Contrôler la qualité des lots de production
Comparer des formules ou fournisseurs
Suivre l’impact du vieillissement ou de la dégradation
Optimiser les propriétés mécaniques et thermiques des produits finis
Pourquoi choisir FILAB ?
FAQ
Il s’agit de deux appellations pour la même technique.
– SEC (Size Exclusion Chromatography) est l’appellation la plus générale.
– GPC (Gel Permeation Chromatography) est souvent utilisée lorsqu’on travaille en phase organique (ex. : THF, DMF).
Une analyse SEC permet de déterminer :
La masse molaire moyenne (Mn, Mw)
L’indice de polydispersité (IP = Mw/Mn)
La distribution de taille
Des informations sur la structure moléculaire, en fonction des détecteurs utilisés (MALS, viscosimètre…)
Nous analysons tout type de polymères synthétiques ou naturels, résines, protéines, polysaccharides, produits formulés, matières premières, médicaments, etc.
L’échantillon doit être soluble dans un solvant compatible avec la colonne et le système (ex. : THF, DMF, eau, NaNO3, etc.).
La chromatographie d’exclusion stérique (SEC/GPC) est une technique de séparation par taille moléculaire.
Elle permet de caractériser avec précision la masse molaire et la distribution des macromolécules.
Les macromolécules sont séparées selon leur capacité à pénétrer dans les pores d'une colonne.
Les plus volumineuses sont exclues des pores et éludées rapidement ; les plus petites s’y diffusent plus longtemps.
L’analyse par exclusion stérique désigne le principe général de séparation des molécules selon leur taille. La GPC (Gel Permeation Chromatography) est une application spécifique de cette technique, utilisée avec des solvants organiques, principalement pour analyser les polymères synthétiques.
Autrement dit, la GPC est une forme d’analyse par exclusion stérique adaptée à certains matériaux et conditions.
Presque tous les polymères sont analysables, à condition de trouver le solvant approprié et les conditions expérimentales adéquates. FILAB vous accompagne dans la détermination des protocoles adaptés.
Typiquement, quelques milligrammes suffisent, ce qui rend cette technique particulièrement intéressante pour les échantillons précieux ou rares.
L’analyse par exclusion stérique permet de déterminer précisément la distribution des masses molaires des polymères synthétiques (PE, PP, PET, etc.). Cette caractérisation aide à anticiper les propriétés mécaniques, thermiques et de mise en œuvre du matériau, réduisant ainsi les risques de non-conformité en production ou les défauts de performance des produits finis.
Oui, l’analyse par exclusion stérique permet de détecter et de quantifier les modifications de masse molaire dues à la dégradation thermique, oxydative ou à l’exposition aux UV des résines industrielles (époxy, phénoliques, polyesters). Cela facilite ainsi l’identification rapide des causes d’altération, orientant directement les actions correctives à mettre en œuvre.
La SEC permet d’évaluer la taille et l’état d’agrégation des protéines thérapeutiques (anticorps monoclonaux, vaccins, enzymes). Cette analyse participe à garantir leur stabilité, leur efficacité thérapeutique et le respect des réglementations pharmaceutiques strictes.
L’analyse SEC aide à caractériser précisément la taille des polysaccharides (amidon, cellulose, dérivés végétaux) utilisés comme épaississants, stabilisants ou agents de texture. Elle permet ainsi aux industriels d’optimiser les propriétés sensorielles et la stabilité de leurs formulations alimentaires ou cosmétiques, améliorant ainsi la qualité et la satisfaction client.
Absolument. L’analyse par exclusion stérique est régulièrement employée pour vérifier la conformité des matières premières comme les additifs polymériques, agents actifs pharmaceutiques, ou excipients. En validant leur masse molaire et leur pureté, cette méthode garantit que les matières premières utilisées répondent parfaitement aux spécifications techniques et réglementaires attendues par les industriels.