Vous souhaitez réaliser une analyse et caractérisation de lyophilisats
Qu'est-ce qu'un lyophilisat ?
Un lyophilisat est un produit solide obtenu par le procédé de lyophilisation, aussi appelé séchage par sublimation. Cette technique consiste à congeler un produit (solution, suspension, extrait…) puis à retirer l’eau qu’il contient sous forme de vapeur, sans passer par l’état liquide.
Il en résulte une substance sèche, poreuse et légère, conservant ses propriétés chimiques, biologiques ou pharmaceutiques.
Les lyophilisats sont particulièrement utilisés pour améliorer la stabilité, la conservation et la facilité de transport de produits sensibles à l’humidité ou à la chaleur.
Le laboratoire FILAB vous accompagne dans l'analyse et la caractérisation de lyophilisats
Pourquoi choisir FILAB pour l'analyse et la caractérisation de lyophilisats
Choisir le laboratoire FILAB pour l’analyse de vos lyophilisats, c’est faire appel à un laboratoire expert en analyses physico-chimiques, capable de caractériser vos produits dans le détail : humidité résiduelle, structure, pureté, stabilité, contaminants.
Notre parc analytique de pointe nous permet de répondre à tous types de problématiques, du développement à la libération de lot.
Nous vous accompagnons de manière sur-mesure, avec un plan d’analyse adapté à vos contraintes techniques, réglementaires ou clients.
NOS PRESTATIONS
Nos techniques
Analyses chimiques organiques
GC/MS, Py-GCMS, UPLC-MSMS, LC-QTOF-MS, LC-QTOF-MS, LC-ORBITRAP, GPC, RMN, IRTF
Analyses de poudres
DRX, MEB-FEG EDX, BET, Granulométrie Laser
Analyses chimiques minérales
ICP, DRX, CI
Analyses thermiques
ATG, ATG-FTIR, DSC
Caractérisation de surface
MEB-FEG EDX, XPS, TOF-SIMS
Analyse d’un lyophilisat pharmaceutique : comment FILAB a identifié et corrigé la défaillance du cake ?
Un laboratoire pharmaceutique observe une défaillance de la structure du lyophilisat après lyophilisation d’un produit injectable.
Problématique rencontrée ? Le cake apparaît irrégulier et partiellement affaissé, et la solubilité du principe actif est altérée.
Approche technique : FILAB est sollicité pour analyser le lyophilisat et identifier les causes.
Les analyses effectuées (DSC, XRD, Karl Fischer, MEB) révèlent :
- Une teneur en eau résiduelle trop élevée
- Une transition vitreuse mal maîtrisée
- La présence d’un excipient hygroscopique, à l’origine d’une variabilité de formulation
Les résultats permettent de comprendre les mécanismes à l’origine de la défaillance du cake.
FILAB fournit un rapport analytique détaillé, documentant la composition, la structure et la stabilité du lyophilisat.
L’approche QRM appliquée à la lyophilisation
Dans un contexte pharmaceutique où la maîtrise de la stérilité est cruciale, l’analyse de lyophilisats en laboratoire ne se limite pas à un simple contrôle qualité : elle s’inscrit pleinement dans une démarche de Quality Risk Management (QRM).
En effet, la lyophilisation, en tant qu’étape ouverte du process aseptique, présente des risques spécifiques de contamination liés à l’environnement, à la tenue du cycle ou à la conception du contenant.
À FILAB, nous combinons des analyses physico-chimiques et structurales de haute précision (humidité résiduelle, porosité, stabilité, contaminants…) avec une approche scientifique orientée maîtrise des risques. Cette complémentarité permet à nos clients de documenter, justifier et fiabiliser leur stratégie de gestion des risques, dans un cadre conforme aux exigences de l’ICH Q9 et de l’annexe 1 des EU-GMP.
Pourquoi réaliser une analyse de lyophilisats ?
La lyophilisation est un procédé délicat qui impacte directement la qualité, la stabilité et l’efficacité du produit final. Réaliser une analyse en laboratoire permet de :
Vérifier la conformité du produit : s’assurer que le lyophilisat respecte les spécifications attendues en termes de structure, de teneur en humidité, de concentration en principe actif, ou d’absence de contaminants.
Garantir la stabilité dans le temps : suivre l’évolution du lyophilisat lors d’études de stabilité (conformément aux exigences ICH), et anticiper d’éventuelles dégradations.
Contrôler la performance du procédé de lyophilisation : détecter un défaut de cycle (surchauffe, séchage incomplet…) ou un écart qualité pouvant impacter la conservation ou l’efficacité du produit.
Comprendre un problème qualité ou une non-conformité : en cas de changement d’aspect, de résidu visible ou d’instabilité, l’analyse permet d’identifier l’origine du défaut (particule, contamination, mauvaise cristallisation…).
FAQ
Un lyophilisat est un produit ayant subi une lyophilisation (ou cryodessiccation), un procédé de déshydratation à basse température sous vide, permettant de conserver les propriétés physico-chimiques d’un échantillon, souvent utilisé dans les secteurs pharmaceutique, cosmétique, ou alimentaire.
L’analyse de lyophilisats est essentielle pour :
Vérifier la conformité réglementaire ou qualité du produit fini
Contrôler la stabilité des substances actives
Identifier des contaminants ou impuretés
Caractériser les propriétés physiques du produit lyophilisé (porosité, hygroscopicité, homogénéité…)
Nous réalisons des investigations ciblées pour identifier la cause racine :
Problème de texture (collapsus, réhydratation difficile…)
Dégradation chimique
Contamination métallique ou organique
Non-conformité d’emballage (migration, interaction…)
Notre équipe peut intervenir en urgence et proposer des pistes correctives pour éviter une récidive.
Oui. Grâce au GC-MS ou à la tête d’espace (HS-GC), nous détectons et quantifions les résidus de solvants organiques présents après lyophilisation, conformément aux normes ICH Q3C.
Nous pouvons détecter :
Porosité anormale ou effondrement de structure (collapse)
Présence d’agglomérats, de taches ou d’inclusions
Contamination croisée (particules métalliques, organiques…)
Inhomogénéité du principe actif
Chaque défaut peut être corrélé à un problème de formulation ou de cycle de lyophilisation.
