Analyse et Caractérisation des matériaux par Diffraction des Rayons X (DRX ou XRD) en Laboratoire
Qu'est-ce que la Diffraction des Rayons X ?
La Diffraction des Rayons X (DRX ou XRD) est une technique d’analyse qui permet d’étudier les différentes phases de matières et matériaux cristallins.
La DRX ou XRD permet ainsi d’identifier le ou les composés cristallisés présents dans un matériau ainsi que leurs formes cristallographiques.
La mesure des contraintes résiduelles lors d’une analyse DRX
La mesure des contraintes résiduelles par diffraction des rayons X est une méthode d'analyse permettant d'évaluer les niveaux de contraintes imposés sur les couches superficielles, et comprendre comment ces forces affectent la résistance et la durabilité du matériau.
Les résultats de l'analyse DRX permettent de visualiser la distribution des contraintes à l'intérieur d'un matériau, ainsi que de fournir des valeurs de tension résiduelle et de déformation. Ces informations sont d'une grande importance pour les industries qui veulent assurer des produits de qualité pour leurs clients.
Principe de l’analyse DRX
Elle est basée sur la diffraction des rayons X par les atomes disposés selon un ordre cristallin.
Les rayons X sont envoyés sur le matériau cristallin et ils sont diffractés en différents angles qui dépendent de la structure cristalline du matériau.
En mesurant l’angle de diffraction des rayons X, on peut déterminer la distance entre les atomes et donc la structure cristalline.
Les matériaux concernés par l’analyse DRX en laboratoire
La diffraction de rayons X est une méthode d’analyse physico-chimique. Cette analyse concerne exclusivement la matière cristallisée, telle que les minéraux, métaux, céramiques et les composites. Elle n’est généralement pas applicable aux liquides. Par ailleurs, la diffractométrie de rayons X permet de distinguer des produits ayant la même composition chimique brute mais une forme de cristallisation différente, et notamment sur les matériaux type : silices, aciers, alliages.
L’analyse DRX sur poudre pour l’industrie pharmaceutique
Dans le secteur pharmaceutique, la diffractométrie de rayons X sur poudre permet de déterminer la structure cristalline des médicaments. Nous utilisons cette technique pour identifier les composants individuels de médicaments complexes, ainsi que pour vérifier la pureté et la qualité des matières premières.
L’analyse DRX des minéraux et solides naturels
L'étude par diffraction des rayons X (DRX) est une technique analytique de pointe largement utilisée pour l'identification et la caractérisation des phases minéralogiques présentes dans des échantillons solides naturels, tels que les roches, les sols, les sédiments et les poussières.
Cette technique offre une analyse précise et non destructive des échantillons solides, permettant de déterminer la composition minéralogique, la structure cristalline et les propriétés physiques, ce qui peut permettre de comprendre l’origine, l’évolution et l’impact environnemental d’un matériau.
La DRX pour l’analyse des métaux
L'analyse DRX est une méthode utilisée pour déterminer la structure cristalline des métaux. La structure cristalline des métaux impacte leurs propriétés, et notamment la résistance, la ductilité, la conductivité thermique et électrique, la malléabilité et la ténacité du métal.
Cette analyse est souvent utilisée pour déterminer les contraintes résiduelles dans les soudures, les revêtements et les pièces forgées, afin d'éviter les défaillances prématurées. La DRX est aussi pratiquée dans l'industrie de la microélectronique ou de la construction.
Informations obtenues grâce à une analyse DRX
Une analyse DRX intervient dans l’identification et la quantification des phases présentes dans des poudres, alliages, céramiques, catalyseurs, pigments, verres partiellement cristallisés ou produits pharmaceutiques. Elle fournit des données structurales précises :
En associant les diffractogrammes aux bases de données de référence, le laboratoire FILAB peut confirmer la conformité d’un lot de matière, mettre en évidence une polymorphie ou identifier l’origine d’une dégradation.
Pour les matériaux métalliques, la DRX permet aussi d’évaluer l’austénite résiduelle, la présence de carbures ou l’état de contrainte interne.
L'analyse par DRX (XRD) au laboratoire FILAB...
Le laboratoire FILAB est spécailisé dans la caractérisation des matériaux notamment en utilisant des techniques phare telle que la DRX. Ainsi, le laboratoire FILAB vous accompagne dans l’analyse par DRX dans le cadre de vos besoins d’analyses et de contrôles par DRX, d’expertise ou de développement de process pour vos matériaux cristallisés et minéraux.
Voici quelques exemples d’analyses ayant recourt à la DRX (ou XRD):
Analyses selon la norme ISO 13779-3 : Cristallinité, Ratio Ca/P et quantification de phase étrangère sur Hydroxyapatite (poudre ou forme projeté sur dispositif médical)
Analyse de défauts cristallins
Identification des composés chimiques
Contrôle de la pureté de matériaux
Qualification de laitiers de fonderie
Etude des propriétés d'un matériau
Dosage des impuretés cristallins
Etude des transformation de phase
L'analyse DRX par méthode Rietveld...
Quant à l’analyse quantitative par affinement selon la méthode de Rietveld ou par étalonnage spécifique, celle-ci permet de déterminer les teneurs de ces composés à l’état de traces comme à l’état de composés majeurs. Ainsi, les applications de cette technique sont multiples notamment dans les domaines de la métallurgie, de la géochimie, des céramiques, de la pharmaceutique, du médical…
Complémentarité et couplage avec d’autres moyens techniques
L’analyse DRX gagne en efficacité lorsqu’elle est couplée à d’autres méthodes disponibles au laboratoire FILAB. Cette approche multi-techniques renforce la compréhension des matériaux et facilite l’établissement de caractérisation complète.
- L’association DRX et MEB/EDS permet de relier structure cristalline et morphologie.
- Le couplage avec la DSC ou l’ATG apporte des informations sur les transitions thermiques, la stabilité ou les transformations de phases.
- De plus, des techniques spectroscopiques comme l'IRTF complètent l’interprétation en apportant des données sur la composition chimique ou l’état moléculaire.
Les applications de la DRX
La DRX trouve des applications ciblées dans plusieurs industries où la structure cristalline joue un rôle déterminant.
- Dans la métallurgie, elle permet d’identifier les phases présentes dans les aciers et alliages, de suivre la formation de carbures, de quantifier l’austénite résiduelle ou d’évaluer les contraintes internes après traitement thermique.
- Dans l’industrie pharmaceutique, la DRX est utilisée pour contrôler la polymorphie des principes actifs, vérifier la stabilité cristalline au cours des étapes de formulation, ou suivre l’amorphisation liée au broyage et à la granulation.
- Pour la chimie et les matériaux inorganiques, elle sert à caractériser des poudres minérales, catalyseurs, charges et pigments en déterminant leur composition cristalline et l’éventuelle présence de phases secondaires.
- Dans le domaine des matériaux avancés comme les céramiques techniques, les verres partiellement cristallisés ou les composites, la DRX permet de valider la structure obtenue lors de la synthèse, de contrôler la cristallinité, et de détecter des transformations de phases susceptibles d’influencer les propriétés mécaniques, thermiques ou fonctionnelles.
Comprendre l’importance de la mesure d’austénite résiduelle
LireFAQ
Une analyse DRX est particulièrement pertinente lorsqu’il s’agit de valider une matière première, de vérifier la conformité d’un lot, de contrôler une transformation structurale attendue ou de détecter des phases indésirables pouvant altérer les performances d’un produit.
Elle est utilisée pour analyser des défauts liés à un traitement thermique, des variations de cristallinité dans un polymère, une instabilité dans un catalyseur, une modification inattendue d’un produit pharmaceutique ou encore pour investiguer une défaillance ou une rupture.
La DRX s’impose comme un outil privilégié dès que la structure cristalline joue un rôle déterminant dans la qualité ou la fonctionnalité d’un matériau.
L’analyse DRX consiste à enregistrer un diffractogramme puis à interpréter les pics obtenus pour identifier et quantifier les phases cristallines présentes. Cela implique de comparer les positions et intensités des pics aux bases de données cristallographiques et, si nécessaire, de réaliser un raffinement de Rietveld pour obtenir des paramètres structuraux précis.
La diffraction des rayons X repose sur l’interaction d’un faisceau X avec les plans atomiques d’un matériau cristallisé. Lorsque les conditions de Bragg sont remplies, les rayons X diffractent et génèrent des pics caractéristiques, qui permettent d’identifier la structure cristalline et les phases présentes.
La DRX est une technique d’analyse permettant d’étudier la structure cristalline des matériaux. Elle révèle la nature des phases, leur proportion, leur organisation atomique et leurs éventuelles transformations liées à un procédé de fabrication ou à une contrainte thermique ou mécanique.
DRX signifie Diffraction des Rayons X, une méthode utilisée en laboratoire pour la caractérisation structurale des matériaux cristallins, qu’il s’agisse de poudres, d’alliages, de céramiques, de revêtements ou de produits pharmaceutiques.
En métallurgie, la DRX permet de détecter la présence d’austénite résiduelle, de carbures ou de précipités. Pour les polymères, elle évalue le taux de cristallinité et les transitions de phases, éléments déterminants pour les performances mécaniques, la résistance thermique ou la stabilité dimensionnelle.
Oui, grâce au raffinement de Rietveld, la DRX permet de déterminer les taux de phases cristallines et leurs paramètres structuraux, ce qui aide à suivre l’efficacité d’un traitement thermique, d'une synthèse ou d’un procédé de formulation.
La DRX est pertinente pour vérifier la conformité d’un lot de matière première, valider la formation d’une phase cristalline attendue ou détecter des phases parasites susceptibles d’altérer les performances d’un matériau.
Oui, la DRX s’applique à des poudres, granulés, alliages, céramiques, catalyseurs, revêtements, grâce à des configurations adaptées en fonction de la nature et de la taille de l’échantillon.
La DRX permet de vérifier la polymorphie, d’identifier des formes cristallines inattendues, de contrôler les taux d’amorphisation après broyage ou granulation, et d’assurer la conformité structurelle des API et excipients.
La DRX identifie les phases cristallines mais peut également estimer la proportion de matière amorphe lorsqu’elle est associée à une méthode de quantification adaptée ou à des analyses complémentaires.
En cas de rupture, corrosion ou déformation, la DRX aide à détecter l’apparition de nouvelles phases, des transformations métallurgiques ou des contraintes internes issues d’un traitement thermique mal maîtrisé.
Coupler la DRX à des analyses comme la MEB-EDS, la DSC ou la FTIR permet d’obtenir une vision complète du matériau : structure cristalline, composition, morphologie, transitions thermiques et interactions chimiques.
