Sea cual sea su sector industrial (farmacéutico, materiales, dispositivos médicos, química fina, cosmética…), validar un método en química analítica es una etapa clave.
¿Por qué? Para garantizar la fiabilidad y la trazabilidad de los resultados de un análisis, sobre una matriz dada.
¡En Filab conocemos bien esta temática!
Cuando solicitamos una acreditación por parte de COFRAC (Comité FRancés de ACreditación) sobre un alcance flexible, por ejemplo, es decir, sobre un método analítico no normalizado (o fuera del ámbito de aplicación de una norma), debemos demostrar objetivamente que el protocolo aplicado es adecuado para la muestra. Y ello, en un entorno de calidad impecable (sistema de gestión de la calidad, cualificación de los equipos y habilitación del personal).
Pero el contexto ISO 17025 no es la única situación en la que nuestros especialistas deben validar un método de análisis: la validación de un método analítico también puede llevarse a cabo según las exigencias de nuestros clientes, o en el marco de un litigio con un proveedor, o incluso en un contexto regulatorio industrial cada vez más estricto.
QUELS SONT LES PARAMETRES EVALUES LORS D’UNE VALIDATION ANALYTIQUE ?1. La especificidad (o selectividad)
La spécificité d’une méthode d’analyse est basée sur une absence d’interférences. La méthode d’analyse doit en effet permettre de quantifier l’analyte seul, c’est-à-dire sans qu’il n’y ait d’interférences liées à la matrice (impuretés, autres constituants…). Elle sera observée par comparaison de l’analyte avant et après dopage de la matrice.2. La fidelidad
La fidélité représente l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’essai indépendants, réalisés dans des conditions prédéfinies. Elle sera jugée au travers du calcul du Coefficient de Variation (CV).- Repetibilidad Condiciones operativas casi invariables: mismo día, mismo operador, mismo equipo…
- Fidelidad intermedia Condiciones operativas variables – nivel mínimo: mismo día, operador A / operador B, mismo equipo…
- Reproducibilidad Condiciones operativas variables – nivel máximo: día A / día B, operador A / operador B, equipo A / equipo B… Por lo general, realización de Ensayos Interlaboratorio (EIL).
3. La exactitud
La justesse est l’étroitesse de l’accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d’une large série de résultats d’essai et une valeur vraie (valeur de référence). Elle s’exprime généralement en termes de taux de recouvrement et de son intervalle de confiance.4. La linealidad
La linéarité d’une méthode d’analyse est la capacité, à l’intérieur d’un domaine d’utilisation défini, à obtenir des résultats directement proportionnels à la concentration de l’analyte dans la matrice.5. La sensibilidad
La sensibilité d’une méthode est la capacité à distinguer deux concentrations très voisines d’un analyte. Elle est évaluée généralement au travers de la LoD, de la LoQ et de la pente de de la courbe d’étalonnage.6. El Límite de Detección (LoD) y el Límite de Cuantificación (LoQ)
Le « zéro » en chimie analytique n’existe pas ! De manière générale, la limite de détection LoD et la limite de quantification sont souvent estimée sapproximativement à partir du rapport signal/bruit (S/B) d’un analyte mesuré dans la matrice.7. La estabilidad
Ce paramètre est apparenté à la stabilité de l’analyte au cours du temps. Evaluer la stabilité permet de vérifier la conservation des échantillons au cours du temps pour réaliser la méthode.8. La robustez
C’est la capacité d’une méthode à donner des résultats d’une précision acceptable dans des conditions variables minimes. Elle permet donc d’évaluer la fiabilité d’une méthode analytique dans des conditions d’usage de routine.9. La incertidumbre
L’incertitude de mesure peut être définie de plusieurs manières…que nous vous proposons de découvrir dans un article spécifique à paraître dans une de nos prochaines Newsletters ! What about calibration ? Le terme « calibration » n’existe pas dans la langue française, c’est un anglicisme. « Etalonnage » or « calibrage » are the right words in French to be used to talk about calibration. COMMENT ? De nombreux référentiels disponibles abordent la validation de méthodes analytiques et les critères d’acceptation, entre autres : ISO 17025:2017 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais ISO 5725-1:1994 : Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes généraux et définitions ISO 5725-2:1994 : Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée FDA Guidance for Industry (July 2015): Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics ICH Q2 (R1) : Validation of analtycal procedures : text and methodology NF T90-210 Mai 2009 : Qualité de l’eau – Protocole d’évaluation initiale des performances d’une méthode dans un laboratoire NF V03-110 Mai 2010 : Analyse des produits agricoles et alimentaires – Protocole de caractérisation en vue de la validation d’une méthode d’analyse quantitative par construction du profil d’exactitude Guide Citac / Eurachem : Guide pour la Qualité en Chimie analytique Guide de validation analytique : rapport d’une commission SFSTP – I : méthodologie. En fonction de vos besoins, FILAB vous apporte son expertise et vous accompagne pour tous vos projets de validations de méthodes analytiques (validation de méthode analytique complète ou validation de méthode analytique simple). Pour tout complément d’informations, contactez notre expert à l’adresse : contact@filab.fr Le saviez-vous ? Les matrices cosmétiques sont bien souvent complexes à analyser, de par le nombre d’ingrédients qui les composent (parfois 20, 40 ingrédients pour certains produits…). Ainsi, lors de l’analyse d’un produit cosmétique, cela a pour conséquence d’importants effets de matrice qui engendrent en analytique des interférences potentielles, et donc des faux positifs. La norme ISO 12787:2011 définit des critères de validation de méthodes analytiques chromatographiques pour les produits cosmétiques.
